国家自然科学基金(81202913)
- 作品数：10 被引量：26H指数：3
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- 1-乙基-3-甲基咪唑L-乳酸盐作为手性配体用于氨基酸的手性拆分被引量：6
- 2014年
- 基于手性配体交换机理,研究了以手性离子液体1-乙基-3-甲基咪唑L-乳酸盐([EMIM][L-Lac])为手性配体拆分色氨酸对映体(Trys)、苯丙氨酸对映体(Phes)和酪氨酸对映体(Tyrs)的方法。实验考察了背景电解质和中心离子种类、手性配体与中心离子的浓度及比例、运行缓冲液pH等因素对Trys、Phes和Tyrs手性拆分的影响。研究发现,当运行缓冲液为40.0 mmol/L[EMIM][L-Lac]、20.0 mmol/L氯化铜(pH 4.5)时,3对对映体均能得到良好的手性拆分。为了验证[EMIM][L-Lac]的良好性能,实验进一步将L-乳酸(L-Lac)作为手性配体用于Trys的手性拆分。对比实验发现,单独使用L-乳酸,DL-Try只能得到部分拆分,加入离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐(EMIM-Ace)后,DL-Try分离情况得到了很大改善,但出峰时间延长至30 min以上。而使用[EMIM][L-Lac]时,Trys的出峰时间均在15 min以内。实验最后还对手性拆分机理做了进一步讨论。实验结果表明:在EMIM-Ace辅助L-Lac体系中,EMIM-Ace仅被用于抑制电渗流,并未参与手性配体交换反应;而在[EMIM][L-Lac]体系中,参与手性配体交换反应的主要是未解离的[EMIM][L-Lac],而不是解离后的L-乳酸根离子形成的L-乳酸。
- 黄露余丽双陈毅挺
- 关键词：手性离子液体手性分离
- 混合胶束毛细管电动色谱法测定片仔癀中有效成分被引量：7
- 2015年
- 采用混合胶束毛细管电动色谱法(mixMs-MEKC)同时分离检测片仔癀中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、麝香草酚、人参皂苷Rb1及牛磺胆酸钠5种有效成分。实验发现,采用单一胶束5种目标化合物不能完全分离,当采用胆酸钠-十二烷基硫酸钠(SC-SDS)二元混合胶束时5种化合物达到完全分离。实验优化了混合表面活性剂的浓度、缓冲溶液pH值、分离电压和进样时间等条件对分离效果的影响。在最优化的电泳条件下,5种化合物在16min内得到基线分离,且线性关系良好,检测限(S/N=3)分别为0.2μg/mL、0.08μg/mL、0.01μg/mL、0.2μg/mL、0.2μg/mL。将该方法应用于片仔癀中上述化合物含量的测定。
- 余丽双丛日琳林诗瑶孙照霞李煌林埔褚克丹徐伟
- 关键词：混合胶束三七皂苷人参皂苷片仔癀
- 微乳液毛细管电动色谱法测定大鼠滑膜细胞中雷公藤甲素的含量被引量：1
- 2016年
- 建立微乳液毛细管电动色谱法快速测定大鼠滑膜细胞内外液中雷公藤甲素含量的方法。在雷公藤甲素不同给药时间孵育条件下,将滑膜细胞分为空白对照组和给药组,测定滑膜细胞内外液中雷公藤甲素含量,并比较了细胞外液中雷公藤甲素在不同给药时间的含量变化。毛细管电泳运行缓冲液组成:1%(w/V)SDS,3%(V/V)正丁醇,1%(V/V)乙酸乙酯,96%(V/V)5 mmol/L硼砂70 mmol/L磷酸盐溶液,pH 9.0:运行电压:25 kV;压力进样:0.5 psi×6 s;电泳操作温度:25℃;检测波长:214 nm。结果表明,细胞内外液中的雷公藤甲素所呈现的线性关系良好相关系数分别为0.9995和0.9991。当给药24 h时,细胞内外液中的雷公藤甲素浓度分别为0.736和20.745μg/mL。本方法简单准确、灵敏度高、精密度好,可用于滑膜细胞内外液中雷公藤甲素浓度的动态变化规律研究,为进一步研究中药有效成分对滑膜细胞功能和活性的影响提供方法学基础。
- 林诗瑶丛日琳李琦孙照霞徐伟沙玫余丽双
- 关键词：滑膜细胞雷公藤甲素
- 环糊精修饰毛细管胶束电动色谱同时分离检测橙皮苷和柚皮苷对映体被引量：3
- 2016年
- 本文利用环糊精修饰毛细管胶束电动色谱法（CD-MEKC）同时分离检测橙皮苷和柚皮苷对映体。实验优化的条件为：以60mmol/L胆酸钠（SC）＋30mmol/L羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）＋20 mmol/L NaH2PO4-100 mmol/L NaOH（pH=9.0,97%（V/V））＋3%（V/V）甲醇为运行缓冲液,分离电压25kV,紫外检测波长214nm。在上述最佳条件下,橙皮苷和柚皮苷对映体在9min内得到完全分离,橙皮苷对映体的检测限（S/N=3）分别为0.13μg/mL和0.25μg/mL;柚皮苷对映体的检测限（S/N=3）分别为0.14μg/mL和0.07μg/mL。将所建立的方法用于胃苏颗粒制剂中橙皮苷和柚皮苷的对映体测定,回收率在86.0%～113.2%之间。
- 孙照霞苏慧丛日琳徐伟褚克丹余丽双
- 关键词：毛细管胶束电动色谱环糊精手性橙皮苷柚皮苷
- 非水毛细管电泳法测定山莨菪中4种莨菪烷类生物碱被引量：4
- 2016年
- 通过考察电泳分析条件对山莨菪中莨菪烷类生物碱分离和测定的影响,建立中药材山莨菪中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱和樟柳碱4种莨菪烷类生物碱非水毛细管电泳分析(NACE)的新方法.结果表明,在分离电压为28 k V、检测波长210 nm,缓冲体系为40 mmol·L^(-1)Tris溶液(水∶甲醇=1∶3,体积比,pH=7.0)的条件下,4种组分在7.5 min内实现基线分离,阿托品在5~70μg·m L^(-1)、樟柳碱在5~30μg·m L^(-1)、山莨菪碱和东莨菪碱在2~25μg·m L^(-1)的浓度范围内均具有良好的线性关系,检测限分别达到0.45、0.5、1.0、0.8μg·m L^(-1).该方法用于山莨菪中莨菪烷类生物碱的测定,结果令人满意.
- 柯月娇黄桂华张苏娜聂正晴余丽双李琦
- 关键词：非水毛细管电泳山莨菪阿托品山莨菪碱樟柳碱
- 微乳液毛细管电动色谱法测定雷公藤炮制品中雷公藤甲素的含量被引量：1
- 2013年
- 利用微乳液毛细管电动色谱法测定不同雷公藤炮制品中雷公藤甲素的含量.在含1%(w/v)十二烷基硫酸钠(SDS),3%(v/v)正丁醇,1%(v/v)乙酸乙酯和96%(v/v)5mmol/L硼砂-10mmol/L磷酸二氢钠溶液(pH 8.5)的微乳体系下,雷公藤炮制品中的雷公藤甲素在10min内得到良好的分离与检测.不同雷公藤炮制品中雷公藤甲素含量的测定结果:其中生品中的含量最高,为2.008 5g/g,其余炮制品雷公藤甲素的含量分别为清炒品1.716 6g/g,酒炙品1.541 2g/g,水煮品1.758 4g/g.
- 丛日琳林诗瑶褚克丹徐伟余丽双
- 关键词：雷公藤甲素炮制品
- 微乳液胶束电动色谱法分离测定白屈菜中异喹啉类生物碱成分
- 2018年
- 建立微乳液胶束电动色谱法(MEEKC)同时测定白屈菜中6种异喹啉类生物碱成分。实验以20mmol/L十二烷基硫酸钠,50mmol/L脱氧胆酸钠,0.3%(V/V)乙酸乙酯,8%(V/V)正丁醇,91.7%(V/V)的5 mmol/L硼砂-10 mmol/L磷酸溶液(pH=4.0)为运行缓冲液,25kV为分离电压。以214nm和280nm为检测波长。在上述分析条件下,6种分析物在20min内达到基线分离。经方法学验证,该MEEKC法线性关系良好,精密度高,应用于白屈菜全草提取物中异喹啉类生物碱的测定,回收率良好,可以为白屈菜中异喹啉类生物碱的测定提供一种新方法。
- 林舒齐烨迪周鑫悦苏慧林诗瑶赖昕陈莉余丽双
- 关键词：白屈菜生物碱
- 康复新液质量鉴定毛细管电泳指纹图谱法的建立被引量：3
- 2018年
- 目的建立用于中成药康复新液质量检测的毛细管电泳(CE)指纹图谱法。方法样品分离采用弹性未涂层毛细管(75μm×60 cm,有效长度为49. 5 cm),通过运行缓冲液,在一定的pH及运行电压下进行分析,检测波长为214 nm,操作温度为25℃,压力进样3. 0 Psi×8 s。对分离条件中的缓冲液类型、缓冲液浓度、pH及分离电压进行优化。采用最佳分离条件测定不同厂家生产的10批康复新液,并通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行指纹图谱分析。结果最佳分离条件为:缓冲液为80 mmol/L乙酸-80 mmol/L乙酸铵,pH 3. 0,分离电压20 kV。10批康复新液标定了8个共有峰,相似度均> 0. 99。结论本研究建立的CE指纹图谱新方法简单快速、分离度高、精密度好,可较为全面地反映和评价康复新液的整体质量。
- 陈莉苏慧张诗琪齐烨迪赖昕徐伟余丽双
- 关键词：康复新液毛细管电泳指纹图谱
- MEKC法拆分延胡索乙素对映体被引量：2
- 2014年
- 采用胶束电动毛细管色谱法(MEKC)对延胡索乙素对映体进行拆分.实验考察了缓冲液pH、手性表面活性剂的种类和浓度、分离电压等因素对延胡索乙素对映体分离的影响.在以20 mM牛胆酸钠-10 mM NaH2PO4-Na2HPO4(pH 7.5)为运行缓冲液,分离电压为25 kV,检测波长为214 nm时,延胡索乙素对映体在9 min内达到基线分离,分离度为2.96.
- 丛日琳褚克丹张玉琼余丽双
- 关键词：延胡索乙素生物碱毛细管电泳手性
- 大体积样品堆积-微乳液胶束电动色谱法测定5种黄酮类化合物被引量：1
- 2018年
- 本文利用大体积样品堆积-微乳液胶束电动色谱法(LVSS-MEEKC)测定5种黄酮类化合物。采用LVSS对样品进行富集,最佳条件为:分离电压20kV,进样时间20.7kPa×55s,堆积时间1.25 min,堆积电压-20kV。最佳MEEKC条件为:以20mmol/L硼砂-40 mmol/L NaH2PO4(pH=9.0)+0.3%十二烷基硫酸钠(SDS)+1%乙酸乙酯+2%正丁醇为运行缓冲液,分离电压20kV,检测波长214nm。在最优化的分离条件和富集条件下,5种黄酮类化合物在12min内得到基线分离,5种成分的检测限(3倍信噪比)低至ng/mL级。将所建立的方法用于人尿加标样品的测定,加标回收率在92.50%~110.0%之间。
- 苏慧齐烨迪林诗瑶赖昕陈莉林振宇余丽双
- 关键词：黄酮类化合物生物样品
