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活性白土催化松香反应产物的GC-MS分析被引量：3: 2009年; 把活性白土上松香催化反应产物分离为酸性物和中性物,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分别对各部分化学组成进行定性定量分析。结果表明,活性白土上松香主要进行脱氢、脱羧及裂解反应,其产物中的酸性物共分离出2个峰,主要成分是脱氢枞酸,含量为99.61%;中性物共分离出35个峰,初步鉴定出其中33个组分,大部分为甾族类化合物和环烯烃类化合物,主要成分是5α-雄甾烷、1,4-二甲基-7-(1-甲基乙烯基)-1,2,3,5,6,7,8,8 a-八氢化-1S-(1α)-蓝烃、松香酸甲酯和(-)-石竹烯,含量分别为18.75%、13.00%、12.53%和11.74%。; 穆允玲周龙昌王琳琳李祥忠苏荣堂陈小鹏; 关键词：活性白土松香 GC-MS

面积校正归一法定量分析松节油主要成分被引量：6: 2009年; 采用GC-1102型气相色谱仪、FID检测器、SIMPLCITY-5石英玻璃毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)和面积校正归一法对松节油中的4种主要组分α-蒎烯、β-蒎烯、对伞花烃和长叶烯进行了定量分析。结果表明,α-蒎烯、β-蒎烯和长叶烯相对于对伞花烃的相对质量校正因子分别为1.0891、1.0879、1.0798;比较了面积校正归一法和面积归一法分析结果与标样值的相对偏差,两者的分析结果与标样值的最大相对偏差分别为1.59%和4.43%;考察了方法的精密度和回收率,4种组分的相对标准偏差(RSD)分别为0.78%、0.59%、1.04%、2.62%;加标回收率分别为99.52%、101.91%、100.97%、100.70%。; 莫伟华陈小鹏王琳琳祝远姣张志丽陆梦婕; 关键词：蒎烯对伞花烃长叶烯

活性白土上松节油直接制备对伞花烃的反应过程被引量：3: 2009年; 以自制活性白土为催化剂,松节油为原料液相法直接制备对伞花烃,采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对反应产物进行了分析鉴定,研究其反应过程并探讨了反应机理。GC-MS分析共分离出44个峰,鉴定出41种化合物,其中主要产物为对伞花烃和3-对孟烯,相对质量分数分别为56.57%和10.46%;松节油主要成分蒎烯的转化率为100%,对伞花烃收率为62.78%;首次鉴定出松节油歧化产物中非挥发性物质和聚合物如西松烯的存在。FT-IR分析显示,产物中蒎烯环内双键的3022、1655cm-1特征峰及=CH2的3067cm-1特征峰基本消失,1611、1498、1458cm-1处的苯环骨架振动及815cm-1苯环对位双取代单峰的强度增大,也表明蒎烯已完全反应,主要生成对伞花烃。对活性白土催化松节油的反应过程进行了探讨,双环单萜蒎烯的异构及分子间氢转移歧化反应为主反应,并伴随深度开环异构、水合重排、聚合等副反应,倍半萜发生异构、脱氢及水合重排等反应。; 梁杰珍王琳琳陈小鹏穆允玲陈毓静梁佩华; 关键词：活性白土松节油对伞花烃

均匀设计在松节油液相法直接制备对伞花烃中的应用被引量：2: 2010年; 直接以马尾松松节油为原料,对伞花烃为目的产物,进行Pd/C-H2SO4复合催化剂一步液相法催化异构-歧化的反应研究。采用均匀设计和回归分析方法,以蒎烯转化率和对伞花烃收率为指标,考察了催化剂用量、酸油比、搅拌速度、反应温度和反应时间对反应的影响,优化了反应的工艺条件,经优化筛选得到的最佳工艺条件为:Pd/C催化剂用量0.2%(以松节油质量计)、油酸比(V∶V)1.0∶1.0、搅拌转速500r·min-1、反应温度120℃、反应时间10h,蒎烯的转化率与对伞花烃的收率分别为99.03%、61.82%。; 王琳琳陈小鹏徐徐韦小杰王玲童张法; 关键词：松节油对伞花烃液相法均匀设计

高效液相色谱法测定松针中莽草酸的含量被引量：6: 2010年; 松针为我国传统中药，《本草纲目》曰：松针，味苦温、无毒，久服令人不老，轻身益气，主治风湿疮，生毛发，安五脏，守中，不饥，延年。历代均入药用，民间用于治疗神经衰弱、维生素丙缺乏症、营养性水肿、风牙肿痛、阴囊湿痒、腰痛、跌打损伤和预防钩虫病。现代临床医学上常用以治疗慢性气管炎、预防流脑和感冒。; 谢济运陈小鹏粟本超陈芳李志荣; 关键词：高效液相色谱法松针莽草酸

湿地松松针中莽草酸的提取及含量测定被引量：11: 2010年; [目的]为更好地开发利用湿地松资源提供科学依据。[方法]研究了湿地松松针中莽草酸的提取工艺并用高效液相色谱测定了莽草酸含量。高效液相色谱的色谱条件:色谱柱:Alltima NH2(5μm,4.6mm×150.0mm);移动相:乙腈-2%H3PO4(90∶10);流速:1ml/min;测定波长为213nm,带宽为16nm;参比波长为300nm,带宽为80nm。[结果]通过单因素试验和正交试验,确定乙醇浸提法提取最佳工艺:乙醇浓度为60%,提取温度为75℃,料液比为1∶25,提取时间为2.5h。在该条件下,莽草酸的提取率为1.49%。[结论]湿地松松针可以作为新的莽草酸资源加以开发利用。; 谢济运陈小鹏李志荣陈芳粟本超; 关键词：莽草酸正交试验

α-蒎烯、β-蒎烯和碳酸二甲酯气相色谱分析被引量：2: 2010年; Calibration area normalization method(CANM) was used for quantitative analysis of α-pinene,β-pinene and dimethyl carbonate by 1102-Gas Chromatograph with flame ionization detector and SIMPCITY-5 capillary chromatographic column.α-Pinene was chosen as standard material,and the relative mass correction factors of dimethyl carbonate and β-pinene were determined,which were tested by recovery tests.The results showed that the relative mass correction factors compared with α-pinene were 5.2811 and 1.0035,and the recovery of three components was:99.21%,100.27% and 100.85%,respectively.Area normalization method(ANM) was also used for quantitative analysis.In comparison with results of CANM,the maximum relative error of each method was:75.58% and 1.17%.; 王文祝李前陈小鹏王琳琳陈献锟; 关键词：Α-蒎烯 Β-蒎烯碳酸二甲酯气相色谱

改性钨酸铵上歧化松香腈的制备与鉴定被引量：1: 2010年; 以自制改性钨酸铵为催化剂、歧化松香和氨气为原料,在高压釜内经氨化脱水制备歧化松香腈。以反应产物的酸值和折光率为指标,判断反应是否完全;采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)和傅立叶红外光谱(FT-IR)对反应产物进行了分析鉴定。结果表明,改性钨酸铵上歧化松香氨化反应产物的酸值为1.05 mg KOH.g-1,折射率为1.533 7(ND20),说明氨化反应完全;GC-MS分析共分离出9个峰,鉴定出9种化合物,其中主要产物为脱氢枞腈和8-二氢枞腈,其质量分数分别为63.17%和13.39%;质谱分析证明存在有分子量为281的歧化松香腈的碎片;FT-IR分析显示,在2 230 cm-1处有腈的特征峰—C≡N。; 陈芳韦小杰陈小鹏罗雪霞; 关键词：歧化松香氨化

减压内沸法提取湿地松松针中莽草酸的研究被引量：5: 2010年; 以湿地松松针为原料,高浓度乙醇为解吸剂,低浓度乙醇为热提剂,采用减压内部沸腾提取法,对湿地松松针中莽草酸进行提取工艺的研究。通过单因素实验和正交试验,确定提取最佳工艺是:当乙醇浓度70%,解吸时间18 min,热提温度65℃,热提时间4 min,解吸时料液比1∶1.6,热提剂用量260 mL,热提剂浓度30%,提取2次时,提取效果最好,湿地松松针干基中莽草酸的提取率为1.51%。; 谢济运陈小鹏陈芳; 关键词：莽草酸正交试验

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广西大学科研基金(X081020)

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