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液相色谱串联质谱法测定猪肉中克伦特罗手性对映体残留量被引量：6: 2015年; 建立测定猪肉中克伦特罗手性对映异构体残留量的液相色谱串联质谱分析方法。5 g猪肉样品在碱化的条件下用乙酸乙酯提取,提取后用稀盐酸进行反萃取,萃取液过SCX固相萃取小柱,最后用5%氨化甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用500μL甲醇（含0.02%的乙酸和0.1%的乙酸铵）定容。采用Astec CHIROBIOTIC^TM V手性色谱柱,以甲醇∶冰乙酸∶乙酸铵=99.88∶0.02∶0.10（V/V）为流动相进行液相分离,电喷雾正离子（ESI^＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。克伦特罗单一对映体在2.0-200μg/L质量浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.997 0,猪肉样品中克伦特罗最低检测限和定量限分别为0.10μg/kg和0.25μg/kg。猪肉中克伦特罗手性对映体在0.25-0.75μg/kg范围内的回收率为95.8%-102.1%之间,相对标准偏差均小于5%。; 陈国刘勇军吕燕孙亚米吴银良; 关键词：克伦特罗固相萃取

液相色谱法快速测定鸡肉中氧氟沙星手性对映体残留量: 2014年; 建立了鸡肉样品中氧氟沙星对映体液相色谱荧光检测(liquid chromatography fluorescence detector,LC-FLD)残留量快速分析方法。鸡肉样品经磷酸盐缓冲液提取后,用C18固相萃取小柱净化,洗脱液吹干后用流动相复溶即可进行液相色谱分析。分析时采用LeapsilTM C18色谱柱,以水相(含2 mmol/L硫酸铜和2.5 mmol/L异亮氨酸,pH3.5)和甲醇作为流动相进行梯度分析,荧光检测器检测,其中激发波长为297 nm,发射波长为487 nm,外标法定量。本方法在5.0、50、100μg/kg和150μg/kg 4个添加水平下,左氧氟沙星对映体平均添加回收率在75.5%～86.1%之间,批内变异系数在1.97%～4.42%之间,批间变异系数在3.02%～6.02%之间;右氧氟沙星对映体平均添加回收率在77.3%～84.9%之间,批内变异系数在2.15%～4.21%之间,批间变异系数在3.87%～5.84%之间。方法对两种对映体的检测限均为1.5μg/kg,定量限均为5.0μg/kg。; 叶宇飞刘勇军赵健吕燕吴银良; 关键词：氧氟沙星液相色谱法固相萃取

克伦特罗在猪体内立体选择性降解行为研究被引量：1: 2015年; 为了解克伦特罗在猪体内是否存在立体选择性降解行为,手性分离制备了克伦特罗单一对映体,然后对生猪进行饲喂含有克伦特罗外消旋体(2.0 mg/kg)和单一对映体(1.0 mg/kg)的饲料,7 d后进行屠宰,定期采集猪的肌肉、肝脏、肾脏、心脏、肺脏和尿液,测定克伦特罗对映体含量。结果表明,克伦特罗在猪体内存在立体选择性降解行为,肝脏、肾脏和肺脏中对映体(右旋体/左旋体)比例较高,心脏和肌肉中的对映体比例相对较低;休药3 d时,肝脏、肾脏、猪尿中的对映体比例均处于最高点。同时克伦特罗对映体在猪体内不存在相互转化现象。该研究为科学评估动物性食品残存的克伦特罗对人体健康造成的危害提供了科学依据。; 于遵波张艳吴银良; 关键词：克伦特罗

液相色谱串联质谱法快速测定动物组织中克百威及其代谢产物残留量被引量：2: 2016年; 建立快速测定动物组织中克百威及其代谢产物三羟基克百威残留量的液相色谱串联质谱（liquid chromatography？with？tandem？mass spectrometry,LC-MS/MS）分析方法。动物组织样品中残留物利用乙腈提取,提取后溶液经N-丙基乙二胺（primary secondary amine,PSA）和C18材料净化,净化后的提取液经氮吹后用0.1%甲酸溶液-乙腈（50∶50,V/V）溶解,进行LC-MS/MS分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）模式检测,内标法定量。克百威和三羟基克百威分别在0.05~25.0μg/L和0.25~50.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999;在动物组织（猪肉和牛肉）中克百威和三羟基克百威的方法检测限分别为0.10μg/kg和0.50μg/kg,定量限分别为0.25μg/kg和1.0μg/kg。添加范围为0.25~10μg/kg时,平均回收率在95.7%~107.0%之间,批内相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）在3.2%~5.9%之间,批间RSD在4.5%~6.6%之间。该方法能满足动物肉组织中克百威及其代谢产物残留量快速分析的要求。; 杨挺吕燕陈国吴银良; 关键词：动物组织克百威残留量

液相色谱串联质谱法快速测定猪肉中克伦特罗残留量被引量：2: 2016年; 建立快速测定猪肉中克伦特罗残留量的液相色谱串联质谱分析方法。猪肉样品在碱化的条件下用乙酸乙酯提取,提取后用甲酸溶液进行反萃取,萃取液经正已烷脱脂后直接进行液相色谱串联质谱(liquid chromatography with tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)分析。采用Acquity BEH C_(18)色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI^+)模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,同位素稀释内标法定量。克伦特罗在0.05~10.0μg/L范围内建立的曲线相关系数大于0.999;方法检测限为0.10μg/kg,定量限为0.25μg/kg。克伦特罗在猪肉中的添加量为0.25、0.50、0.75μg/kg时,平均回收率在95.9%~101.5%之间,批内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.3%~4.6%之间,批间RSD在4.1%~5.1%之间。该方法能满足猪肉中克伦特罗残留量快速分析的要求。; 张艳陈国吕燕吴银良; 关键词：克伦特罗残留量

克伦特罗在猪体内立体选择性降解行为研究: 2015年; 为了解克伦特罗在猪体内是否存在立体选择性降解行为，本研究通过手性分离制备了克伦特罗单一对映体．然后对生猪进行饲喂含有克伦特罗外消旋体（2．0mg／kg）和单一对映体（1．0mg／kg）的饲料，7d后进行屠宰，定期采集猪的肌肉、肝脏、肾脏、心脏、肺脏和尿液．测定克伦特罗对映体含量。研究发现，克伦特罗在猪体内存在立体选择性降解行为，肝脏、肾脏和肺脏中对映体（右旋体／左旋体）比例较高，心脏和肌肉中的对映体比例相对较低；休药3d时，肝脏、肾脏、猪尿中的对映体比例均处于最高点。同时发现，克伦特罗对映体在猪体内不存在相互转化现象。该研究为科学评估动物性食品残存的克伦特罗对人体健康造成的危害提供了科学依据。; 于遵波吴银良; 关键词：克伦特罗

液相色谱串联质谱法快速测定鱼肉中四聚乙醛残留量被引量：2: 2015年; 建立测定鱼肉中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱分析方法。样品经乙腈提取,提取液经盐析后采用N-丙基乙二胺和C18填料净化,净化液经0.1%甲酸溶液稀释后进样分析。分析时采用Acquity BEH C18,以0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相作梯度洗脱,电喷雾正电子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,内标法校准进行定量。四聚乙醛在0.05--5.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数大于0.999,鱼肉样品中最低定量限为1.0μg/kg。鱼肉样品中添加1.0--2.0μg/kg的回收率在98.5%-100.8%之间,相对标准偏差均小于10%。; 吕燕刘勇军江潇潇陈国吴银良; 关键词：鱼肉

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宁波市重大科技攻关项目(2013C11003)