贵州省工业攻关项目(2004GGY021)
- 作品数：3 被引量：5H指数：2
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- 一步法合成(R)-α-硫辛酸被引量：2
- 2007年
- 为提高(R)-α-硫辛酸(Ⅱ)合成收率,降低生产成本,以R体α-甲基苄胺拆分6,8-二氯辛酸得到的(R)-6,8-二氯辛酸(Ⅰ)为原料,在水相中采用一步法合成Ⅱ。讨论了摩尔比、反应温度、滴加时间等诸因素对产物收率及比旋光度的影响,获得了较优合成条件:拆分反应中,n(6,8-二氯辛酸)∶n〔(R)-α-甲基苄胺〕=1∶0.48,反应温度35℃,盐酸酸化;取代反应中,n(Ⅰ)∶n(二硫化钠)=1∶1.2,反应温度75℃,滴加时间3.0 h。在该优化条件下,Ⅱ的总收率为30.0%,并在该条件下,将6,8-二氯辛酸投料量扩大至600 g,Ⅰ投料量扩大至222.0 g,所得Ⅱ平均总收率可达34.3%。
- 狄延鑫宋宝安
- 关键词：拆分医药原料
- 2-氯-N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶基)-3-吡啶甲酰胺合成工艺改进被引量：1
- 2007年
- 介绍了以4-甲基-3-氨基-2-氯吡啶(CAPIC)和2-氯烟酸合成2-氯-N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶基)-3-吡啶甲酰胺的方法,并选择出了最优惠条件,反应最佳投料比为n(4-甲基-3-氨基-2-氯吡啶)∶n(2-氯烟酸)∶n(POCl3)∶n(Et3N)=1∶1∶1∶1.1,反应温度81℃,反应时间3.5 h,产品收率90.3%,纯度为99.5%。
- 吴剑胡德禹杨松
- 关键词：最佳反应条件
- (R)-α-硫辛酸合成方法的研究进展被引量：3
- 2007年
- (R)-α- 硫辛酸是生物体中广泛存在的一种具有很多生理活性的重要化合物, 综述了目前 (R) -α- 硫辛酸合成方法的研究进展。
- 曾松狄延鑫宋宝安薛伟
