广东省科技计划工业攻关项目(2012B040307002)
- 作品数：3 被引量：24H指数：2
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- 核磁共振波谱法测定胆酸甲酯的含量
- 2016年
- 采用核磁共振波谱法测定胆酸甲酯的含量。以顺丁烯二酸为内标，氘代二甲基亚砜和重水为溶剂，测试温度为298K，脉冲宽度为8μs，弛豫时间为50S，扫描次数为16次。δ6．28为顺丁烯二酸的定量峰，δ3．79和δ0．59为胆酸甲酯的定量峰，以两个定量峰试验结果的平均值计算胆酸甲酯的含量。顺丁烯二酸与胆酸甲酯的定量峰不受其他信号干扰，顺丁烯二酸与胆酸甲酯的质量比在0．208-1．03范围内呈线性。胆酸甲酯的绝对含量测定结果为99．4％，测定值的相对标准偏差（n=6）为0．33％。
- 叶汝汉张怡陈江韩柳亚玲陈泳潘文龙
- 顶空气相色谱法同时测定人工牛黄中7种残留溶剂被引量：20
- 2014年
- 建立了同时测定人工牛黄中石油醚（60~90℃）、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙酸丁酯7种残留溶剂的顶空气相色谱分析方法。以 Agilent DB-WAX 毛细管色谱柱为分离柱，氢火焰离子化检测器检测，内标法定量，并考察了顶空平衡温度、加压时间、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。在优化的条件下，7种残留溶剂在选择的浓度范围内线性关系良好，相关系数（ r）均不小于0.9993；在高、中、低3个加标水平下，平均回收率为94.7％~105.2％，相对标准偏差（RSD）均不大于3.5％。方法的检出限（LOD）为0.43~5.23 mg/L，定量限（LOQ）为1.25~16.67 mg/L。该方法操作简单、准确灵敏、高效快捷，适用于人工牛黄中7种残留溶剂的同时检测。
- 池舒耀伍迪科孙晋红叶汝汉王晓燕
- 关键词：内标法顶空气相色谱法残留溶剂人工牛黄
- 反相高效液相色谱测定依替巴肽注射液中氨基酸的含量被引量：4
- 2013年
- 采用异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱技术,建立了定量分析依替巴肽注射液中氨基酸组分的检测方法。优化色谱条件,选用Agilent XDB-C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以0.1 mol/L醋酸钠(冰醋酸调至pH 6.0)-乙腈(90∶10)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱方式,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,进样体积为5μL,柱温为30℃。结果表明,在优化条件下,各氨基酸能实现有效分离,且在1.23～3.68 mmol/L浓度范围内,各氨基酸的线性关系良好,相关系数(r)为0.999 1～0.999 6。该方法显示了良好的准确性、重复性、稳定性及选择性,能对依替巴肽注射液中的氨基酸实现准确定量分析。
- 张怡孙晋红叶汝汉彭蕾伍迪科
- 关键词：异硫氰酸苯酯氨基酸反相高效液相色谱
