天津阿尔塔科技有限公司
- 作品数：44 被引量：16H指数：2
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- 一种头孢哌酮氘代内标物的制备方法
- 本发明提供了一种头孢哌酮氘代内标物的制备方法，包括如下步骤：(一)Boc‑乙二胺经烷基化、脱保护得到中间体IV；(二)中间体IV经环化得到中间体V；(三)中间体V与中间体VI缩合得到中间体VII，所述中间体VI为D(‑)...
- 岳振峰赵凤娟肖陈贵罗耀张磊韩世磊
- 文献传递
- 一种稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成方法
- 本发明涉及一种稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成方法，属于有机合成领域。名称为一种稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成方法，以化合物(II)为原料，合成得到化合物(III)，进一步与化合物(IV)缩合得到化合物(V)，然后...
- 张磊秦爽韩世磊
- 文献传递
- 一种氘代阿苯达唑合成方法
- 本发明涉及一种氘代阿苯达唑合成方法，该方法选用大规模工业生产的阿苯达唑为原料，在碱性条件下水解，去除阿苯达唑2‑位氨基上的甲酸甲酯基团，然后把氘代的甲酸甲酯基团连接到阿苯达唑2‑位的氨基上。本发明所述的氘代阿苯达唑合成方...
- 张磊龙正宇韩世磊
- 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备被引量：2
- 2022年
- 以2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料,经过脱甲基、酰胺化、甲基化、比希勒-纳皮拉尔斯基(Bischler-Napieralski)环化反应、还原、脱保护基等关键反应步骤,得到稳定同位素氘标记的盐酸曲托喹酚。该合成方法原料廉价易得、简单成熟,目标产物氘同位素丰度较高。该产物经核磁共振氢谱(^(1)HNMR)和高分辨质谱(HR-MS)表征确认,氘同位素丰度为99.9 atom%D,适合作为同位素标记质谱内标试剂用于曲托喹酚的定性定量分析。
- 秦爽韩世磊邵文哲徐银石静飞佟庆龙张磊
- 关键词：同位素丰度
- 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征被引量：2
- 2022年
- 稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱法相结合的检测技术,为快速准确地检测β_(2)受体激动剂克伦丙罗的含量提供了可能。报道了一种新型的稳定同位素氘标记克伦丙罗的合成方法,以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为原料,经改良的Gabriel方法合成了伯胺化合物,再与丙酮-D_(6)经还原胺化反应制备了稳定性同位素标记的克伦丙罗-D_(7),该方法具有路线短、操作简便、总收率高等优点。该产物经核磁共振氢谱(^(1)HNMR)和质谱(ESI-MS)表征确认,氘同位素丰度可达98.3 atom%D,可作为质谱内标试剂应用于兽残检测领域。
- 曹炜东韩世磊马秀婷徐银石静飞佟庆龙张磊
- 盐酸莱克多巴胺-D_(6)新的合成方法研究与结构表征被引量：6
- 2022年
- 稳定同位素内标试剂与同位素稀释质谱法相结合的检测技术,为快速准确地检测莱克多巴胺的含量提供了可能。以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料,经氢-氘交换、还原胺化、脱保护基反应,合成稳定同位素氘标记的盐酸莱克多巴胺。该合成路线具有路线短、操作简便、原料廉价易得等优点。合成产物经核磁共振氢谱(^(1)HNMR)和质谱(ESI-MS)表征确认,氘同位素丰度为97.7 atom%D,可作为质谱内标试剂应用于兽残检测领域。
- 刘晓佳韩世磊孔香玲徐银石静飞佟庆龙张磊
- 化学试剂 储存
- 一种小剂量自动灌装设备及其PLC控制系统
- 本发明提供了一种小剂量自动灌装设备及其PLC控制系统，通过一套PLC控制系统精准控制自动化批量灌装，同时通过旋转阀、注射器、注射针三个结构的配合，实现液体的精准定量和位移，很好的解决了人工灌装准确度低、耗时长的问题，实现...
- 张磊陈菊玲徐银姜伯瀚
- 环状二聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备
- 本发明具体描述了一种新的环状二聚对苯二甲酸丁二醇酯(Cyclic PBT Dimer)的制备方法，以对苯二甲酰氯和1，4‑丁二醇为原料采用保护与脱保护的策略定向合成了环状二聚对苯二甲酸丁二醇酯，可用于PBT塑料中环状二聚...
- 张磊
- 文献传递
- 手性非水毛细管电泳法测定沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体被引量：2
- 2021年
- 昔萘酸沙美特罗是目前治疗哮喘夜间发作和哮喘维持治疗的理想药物之一,它在临床上以外消旋体形式给药。昔萘酸沙美特罗的两个对映体在药理活性和毒理作用等方面差异较大,建立昔萘酸沙美特罗对映体的手性分离分析方法对提高手性药物质量、保证临床用药安全有效具有重要意义。该文以L(+)-酒石酸-硼酸络合酸为手性选择剂,建立了测定沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体含量的非水毛细管电泳法。实验考察了L(+)-酒石酸浓度、硼酸浓度和表观pH(apparent pH,pH^(*))对手性分离效果的影响。优化的缓冲溶液为:含120.0 mmol/L L(+)-酒石酸和120.0 mmol/L硼酸的甲醇溶液,pH^(*)为0.93;其他实验条件为:未涂层弹性熔融石英毛细管(内径50.0μm,总长度64.5 cm,有效长度55.5 cm),重力进样17.5 cm×10.0 s,检测波长225 nm,室温,工作电压20.0 kV。在优化的实验条件下,昔萘酸沙美特罗的两个对映体在18.0 min内获得了2.18的分离度;在27.5~800.0 mg/L质量浓度范围内,与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.9990;检出限和定量限分别为7.5和25.0 mg/L;加标回收率为98.1%~101.9%,相对标准偏差为1.2%~1.9%。随机购买市面上出售的沙美特罗替卡松粉吸入剂,对其昔萘酸沙美特罗对映体的含量进行了分析检测。结果显示,昔萘酸沙美特罗对映体1和对映体2的标示量百分含量均为98.7%,RSD分别为2.5%和2.7%。该方法操作简便易行,结果准确可靠,消耗低,可用于市售沙美特罗替卡松粉吸入剂中昔萘酸沙美特罗对映体的含量测定。
- 张旭董妙雪徐银王利娟乔晓强
- 关键词：非水毛细管电泳对映体沙美特罗替卡松粉吸入剂
