王启帅 作品数:17 被引量:111 H指数:6 供职机构: 扬子江药业集团 更多>> 发文基金: 国家科技支撑计划 河南省科技成果转化计划项目 河南省科技攻关计划 更多>> 相关领域: 医药卫生 化学工程 更多>>
柴胡有效成分提取工艺研究 目的:确定柴胡有效成分提取的最佳工艺。
方法:以柴胡中挥发油吸收度和柴胡皂苷a的含量为指标,采用单因素试验筛选主要因素和水平,再以正交试验筛选柴胡有效成分提取最佳工艺。
结果:最佳工艺参数为40℃温浸... 肖功胜 王启帅 杨云关键词:柴胡 柴胡皂苷 挥发油 正交试验 文献传递 高效液相色谱法测定硼替佐米中异戊醛含量 2020年 目的建立高效液相色谱法测定硼替佐米原料药中异戊醛含量。方法硼替佐米中的异戊醛用2,4-二硝基苯肼衍生化,采用Waters symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(体积分数0.1%甲酸)-水(体积分数0.1%甲酸)为流动相进行线性梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为364 nm,柱温为30℃。结果异戊醛质量浓度在0.015~2.998 mg·L^-1内与峰面积呈良好线性关系(r=1.0000),平均回收率为101.1%,RSD为1.4%。结论该方法准确灵敏、线性范围宽,可以用于稳定性过程中潜在基因毒性杂质异戊醛的评估。 张德广 李贞 刘霞 王启帅关键词:硼替佐米 高效液相色谱 衍生化 北柴胡气相指纹图谱数据的化学计量学分析 被引量:6 2010年 目的对北柴胡挥发性成分的气相指纹图谱进行化学计量学研究,提取出指纹图谱中的特征数据信息。方法运用Agilent 7890A气相色谱仪,安捷伦HP-5毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氮气,流速为1.03 mL.min-1,FID检测温度为280℃,对不同产地北柴胡样品进行分析。运用指纹图谱处理软件对指纹图谱数据进行相似度分析、聚类分析及主成分分析。结果建立了北柴胡挥发性成分的指纹图谱共有模式,获得了28个共有峰。依据化学计量学分析,将样品分成了3类。结论结果表明化学计量学分析方法适用于指纹图谱数据的分析,可为定量研究提供依据,有助于柴胡药材的质量评价研究。 王启帅 肖功胜 杨云 郝鹏飞关键词:北柴胡 化学计量学 主成分分析 北柴胡正丁醇部位保肝作用及其化学成分特征初步研究 被引量:7 2012年 目的:研究北柴胡正丁醇萃取部位对小鼠急性肝损伤的保护作用并对其化学成分特征进行初步研究。方法:采用腹腔注射四氯化碳诱导小鼠急性肝损伤,以柴胡正丁醇萃取部位高、中、低剂量(20,10,4 g.kg-1)同时预防给药7 d,检测空白组、模型组、对照组、不同剂量柴胡正丁醇萃取部位组小鼠血清丙氨酸转氨酶(ALT),天冬氨酸转氨酶(AST)活性,同时测定肝组织中丙二醛(MDA)含量和超氧化物歧化酶(SOD)活性;建立并分析北柴胡正丁醇萃取部位HPLC色谱图。结果:北柴胡正丁醇萃取部位是以柴胡皂苷a和柴胡皂苷d为主要成分的柴胡总皂苷,可有效抑制造模小鼠血清中ALT,AST的升高(P<0.05),同时可提高造模小鼠肝组织中SOD的活力,降低肝组织中MDA的含量(P<0.05)。结论:北柴胡正丁醇萃取部位对于小鼠急性肝损伤具有保护作用,其化学成分以柴胡皂苷类为主。 卫冰 李晓坤 杨云 王启帅关键词:急性肝损伤 柴胡皂苷 壳聚糖对黄芩水提液净化除杂工艺的研究 被引量:4 2010年 目的筛选壳聚糖对黄芩水提液的最佳纯化工艺,从而优化黄芩苷的提取工艺。方法以黄芩苷得重(得重=粗品黄芩苷重量×黄芩苷浓度)为衡量指标,运用正交实验考察不同影响因素对絮凝效果的影响,同时采用HPLC测定其含量对工艺进行系统评价。结果壳聚糖对黄芩水提液絮凝的最佳工艺条件:体系pH5,搅拌时间10 m in,体系温度40℃,絮凝剂浓度0.5%。结论壳聚糖对黄芩水提液具有较强的絮凝作用,该方法简单可行,可提高黄芩药材的利用率。 万焱 王启帅 杜绍亮 杨云关键词:壳聚糖 黄芩苷 水提液 絮凝剂 不同产地及不同采收期北柴胡中柴胡总皂苷的含量测定 被引量:14 2012年 目的:测定不同产地及不同采收期北柴胡中柴胡总皂苷的含量。方法:以柴胡皂苷a为对照品,采用紫外可见分光光度法,于535nm处测定不同产地及同一产地不同采收期北柴胡样品中柴胡总皂苷的含量。结果:柴胡总皂苷在0.0306~0.3062 mg具有良好的线性关系(r=0.9996),加样回收率为101.44%,RSD为3.29%,不同产地北柴胡中柴胡总皂苷含量为0.98%~2.05%;生长年限为19个月(9月28号采集)的河南嵩县北柴胡柴胡总皂苷含量达到最大富集值,为1.78%。结论:不同产地及同一产地不同采收期的北柴胡药材中的总皂苷含量存在明显差异,河南嵩县北柴胡的最佳采收期为生长周期第二年的9月28号。 卫冰 李晓坤 杨云 王启帅 刘富岗关键词:北柴胡 柴胡皂苷A 柴胡总皂苷 紫外可见分光光度法 北柴胡谱效关系研究及超临界提取物GC-MS分析 目的:一方面建立柴胡总皂苷含量测定方法,运用所建立的方法对不同产地及不同采收期的北柴胡药材进行含量测定;研究柴胡总皂苷对四氯化碳诱导小鼠急性肝损伤模型的影响,掌握其药效特点,为北柴胡谱效关系探讨奠定基础;对北柴胡皂苷类成... 王启帅关键词:北柴胡 柴胡总皂苷 谱效关系 超临界提取物 文献传递 柴胡有效成分提取工艺研究 目的:确定柴胡有效成分提取的最佳工艺。方法:以柴胡中挥发油吸收度和柴胡皂苷a的含量为指标,采用单因素试验筛选主要因素和水平,再以正交试验筛选柴胡有效成分提取最佳工艺。结果:最佳工艺参数为40℃温浸,收集相当于药材2倍量蒸... 肖功胜 王启帅 杨云关键词:柴胡皂苷A 挥发油 正交试验 文献传递 北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱的建立及色谱数据的分析 被引量:20 2011年 目的:建立北柴胡的HPLC-ELSD指纹图谱分析方法,并对色谱数据进行分析。方法:采用Hydro-RP80A C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,分析时间60 min,检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度:110℃,空气流速:3.0 L/min对柴胡样品进行HPLC指纹图谱研究。利用相似度分析、聚类分析及主成分分析对图谱数据进行分析。结果:建立了北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱的分析方法,共有模式中包含了12个共有峰。聚类分析可依据色谱指纹图谱将北柴胡样品与黑柴胡样品区分开,分类距离为2。结论:该指纹图谱分析方法稳定,可靠,具有较好的重复性。聚类分析及主成分分析可应用于柴胡指纹图谱数据信息的处理。 王启帅 杨云 肖功胜 冯卫生关键词:北柴胡 黑柴胡 色谱指纹图谱 ELSD 基于聚类分析和典型相关分析的北柴胡保肝作用谱效关系研究 被引量:36 2013年 目的探讨北柴胡正丁醇萃取部位的保肝作用及与其HPLC指纹图谱间的谱效关系,以阐明其药效物质基础。方法采用HPLC-ELSD法获取北柴胡正丁醇萃取部位的指纹图谱;检测CCl4所致急性肝损伤小鼠血清中丙氨酸转氨酶(ALT)和天冬氨酸转氨酶(AST)水平、肝组织中丙二醛(MDA)的量和超氧化物歧化酶(SOD)的活性;利用聚类分析与典型相关分析法对色谱-药效数据进行相关分析。结果从HPLC指纹图谱中共提取出12个能够标示药材特征的皂苷类成分的共有峰。不同产地北柴胡药材的保肝作用存在显著差异(P<0.05)。聚类分析和典型相关分析明确了给予北柴胡正丁醇萃取部位的小鼠血清中ALT水平和肝组织中SOD活性与皂苷类化合物柴胡皂苷a和柴胡皂苷d之间存在线性关系。结论北柴胡保肝作用的部分药效物质基础为柴胡皂苷a和柴胡皂苷d。 张华锋 刘炯 张杰 杨云 卫冰 王启帅关键词:北柴胡 保肝作用 HPLC指纹图谱 谱效关系 药效物质基础