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注射器式过滤器滤膜材质对HPLC有关物质测定法的影响: 2018年; 目的:考察不同滤膜材质的注射器式过滤器对HPLC法有关物质测定的影响。方法:采用不同的色谱条件,分别进样相应的5种滤膜材质的注射器式过滤器过滤的溶液,记录色谱图,并对结果进行分析。结果:色谱条件Ⅰ采集的色谱图显示,尼龙材质的滤膜对相应溶液的色谱行为有影响;色谱条件Ⅱ采集的色谱图显示,聚醚砜和尼龙材质的滤膜对相应溶液的色谱行为均有影响,其中聚醚砜和1号尼龙材质影响较大;色谱条件Ⅲ采集的色谱图显示,5种滤膜材质对相应溶液的色谱行为均有影响,其中聚醚砜影响最大,2号尼龙影响较小。溶液中有机相比例越高,滤膜材质对其色谱行为的影响越大。结论:采用HPLC法测定有关物质时,建议选择合适滤膜材质的注射器式过滤器,以减少滤膜材质对色谱行为的影响。本文为HPLC法测定时注射器式过滤器滤膜材质的选择提供参考。; 姚永青李茜刘英; 关键词：HPLC法

柱切换HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素颗粒中庆大霉素C组分的研究被引量：3: 2020年; 目的建立柱切换高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定硫酸庆大霉素颗粒中庆大霉素C组分含量,并对2017年国家评价性抽验190批次样品进行检测。方法采用配置切换六通阀的高效液相色谱仪,GRACE Apollo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.2mol/L三氟乙酸溶液:甲醇(96:4,V/V),柱温35℃,流速0.6mL/min,进样量25μL,ELSD漂移管温度110℃,载气流量2.5L/min,增益1。结果采用新建的柱切换HPLC-ELSD法可有效去除辅料蔗糖等对测定的干扰,庆大霉素C组分(C1、C1a、C2、C2a)的平均回收率分别为98.9%、102.0%、100.1%和98.6%,RSD(n=9)分别为0.5%、0.4%、0.3%和0.6%,线性范围分别为0.0517~0.6465、0.0538~0.6729、0.0651~0.8136和0.0299~0.3738mg/mL。190批次样品中12批次样品的庆大霉素C1偏低,2批次样品的庆大霉素总C组分含量偏低,3批次样品的庆大霉素总C组分含量偏高。结论新建方法准确简便,专属性良好,可为硫酸庆大霉素颗粒中庆大霉素C组分的控制提供参考。; 姚永青王立萍刘英; 关键词：柱切换 HPLC-ELSD法

对《中国药典》中硫酸阿米卡星注射液含量测定方法的探讨被引量：1: 2013年; 目的:为《中国药典》中硫酸阿米卡星注射液含量测定方法的改进提供参考。方法:对比《中国药典》2005年版中的微生物管碟法和2010年版中的高效液相色谱(HPLC)衍生化法的测定结果。结果:采用HPLC衍生化法测定26个厂家54个批次的硫酸阿米卡星注射液样品,其含量结果较微生物管碟法测定的含量结果偏高。结论:在控制硫酸阿米卡星注射液的含量时,微生物管碟法优于HPLC衍生化法,HPLC衍生化法在测定硫酸阿米卡星注射液的含量时存在缺陷。; 王立萍刘辉李少杰姚永青; 关键词：硫酸阿米卡星注射液

注射用盐酸大观霉素的质量评价被引量：1: 2018年; 目的评价国内原料与原研原料的质量差异及国内不同企业的注射用盐酸大观霉素的质量。方法按法定标准检验与探索性研究相结合,对国内原料、原研原料及国家计划抽验的31批次制剂进行检验,通过对有关物质、含量、粒径、包材相容性、苯甲醇注射液等的考察,分析国内和原研原料的质量差异及国内制剂的质量状况。结果法定标准检验31批次注射用盐酸大观霉素,合格率为100%;探索性研究揭示原研原料有关物质个数与总杂含量低于国内原料,效价含量高于国内样品,粒径较国内原料的小且分布均匀集中。影响因素结果显示,1个国内制剂企业的内包装玻璃材质对产品颜色有影响。苯甲醇注射液作为附带的溶解液,其使用必要性有待商榷。结论国内原料与原研原料在有关物质、含量及粒径方面质量不一致;国内制剂整体质量较好;建议现行标准增订4R-双氢盐酸大观霉素的限度标准;建议国内企业对原料工艺进行优化,以提高产品质量,并考察苯甲醇注射液使用的必要性。; 王立萍王琰梅芊姚永青刘英; 关键词：大观霉素粒径相容性

氨基糖苷类及多肽类抗生素中硫酸盐的两种测定方法比较被引量：2: 2017年; 目的:比较并探讨氨基糖苷类及多肽类抗生素中硫酸盐的两种测定方法。方法:用络合滴定法和HPLC-ELSD法分别对三种抗生素中的硫酸盐进行测定;HPLC-ELSD法色谱柱为Grace Apollo C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.2 mol·L^(-1)三氟乙酸溶液-甲醇柱温35℃,进样量20μL。结果:进行两种方法配对t检验分析,t=0.436,P>0.05,结果无显著性差异。结论:络合滴定法为经典分析方法,成本低廉,但需要始终保持待测液p H值11,且调节p H时应注意避免反应离子及待测离子的损失,操作繁琐,耗时较长,在滴定过程中产生的白色沉淀对终点的判断有影响,主观性较强;而HPLC-ELSD法测定三种抗生素中的硫酸盐,专属性、准确度、精密度均良好,方法易操作,克服了滴定法判断终点的主观性,能更为准确快捷地测定氨基糖苷类及多肽类抗生素中硫酸盐的含量。; 姚永青刘英; 关键词：络合滴定法硫酸盐氨基糖苷类抗生素多肽类抗生素

HPLC-ELSD法在硫酸庆大霉素及其制剂质量控制中的影响因素考察被引量：3: 2020年; 目的以硫酸庆大霉素片为研究对象,分析HPLC-ELSD法在质量控制中的影响因素,探讨氨基糖苷类抗生素质量控制方法的发展趋势。方法采用Apollo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.2mol/L三氟乙酸溶液:甲醇(96:4,V/V),柱温35℃。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.5L/min,增益1。结果方法存在溶剂效应,应优先选择流动相做溶剂;溶液浓度超载从而使色谱峰平顶,对组分测定结果有影响;采用西索米星对照品外标法测定有关物质,对照品溶液浓度的高低对测定结果无影响;采用随行标准曲线,色谱峰保留时间的改变对组分和有关物质测定无影响。结论HPLC-ELSD法虽然影响因素较多,但是实验过程注意这些影响因素,HPLC-ELSD法仍为一种简单、通用、价廉的控制硫酸庆大霉素等氨基糖苷类抗生素质量的方法。; 王立萍姚永青刘英; 关键词：氨基糖苷类 HPLC-ELSD 影响因素

HPLC法测定注射用头孢曲松钠他唑巴坦钠的含量及有关物质: 目的：建立高效液相色谱法测定注射用头孢曲松钠他唑巴坦钠的含量及有关物质.方法：采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为(2.0g四庚基溴化铵及2.0g四癸基溴化铵溶于400ml乙...; 李茜刘英姚永青; 关键词：头孢曲松他唑巴坦高效液相色谱法

诺氟沙星胶囊、盐酸环丙沙星片的质量评价及标准探讨被引量：2: 2020年; 目的:对2018年我省专项监督抽验诺氟沙星胶囊、盐酸环丙沙星片的有关物质进行考察,并对现行标准进行探讨。方法:按《中国药典》2015年版二部对2018年省抽样品进行有关物质检查,并对结果进行分析。结果:52批次样品的有关物质均符合规定。部分诺氟沙星胶囊样品主峰前有一杂质峰与主峰未完全分离,而现行标准未控制与该杂质峰的分离度。采用现行标准定位环丙沙星杂质E与采用中国食品药品检定研究院标准物质定位的保留时间不同。结论:按现行标准检验,本次省专项监督抽验诺氟沙星胶囊、盐酸环丙沙星片的有关物质情况良好。建议优化诺氟沙星胶囊和盐酸环丙沙星片的质量标准,以期更好的控制药物的质量。; 姚永青宋汉敏刘英; 关键词：诺氟沙星胶囊盐酸环丙沙星片

HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素片的组分和有关物质被引量：7: 2019年; 目的建立硫酸庆大霉素片组分和有关物质测定的HPLC-ELSD法,并采用该方法测定了156批次样品。方法采用ApolloC色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.2mol/L三氟乙酸溶液:甲醇(96:4),柱温35℃。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.5L/min,增益1。结果硫酸庆大霉素C组分(C1、C1a、2、C2a)分别在0.0538~0.6729、0.0651~0.8136、0.0299~0.3738和0.0517~0.6465mg/mL浓度范围内线性关系良好,回收率范围为98.1%~101.3%;各辅料与庆大霉素组分和有关物质均能有效分离,不干扰组分和有关物质的测定:8批次样品的庆大霉素总C组分含量偏低,西索米星和总杂含量偏高。结论本方法准确简便,可有效控制硫酸庆大霉素片的组分和有关物质,防止企业采用劣质原料生产片剂。; 王立萍姚永青梅芊李杨刘英; 关键词：庆大霉素 HPLC-ELSD法

顶空气相色谱法测定醋酸奥曲肽原料中的残留溶剂: 2016年; 目的:采用顶空气相色谱法测定醋酸奥曲肽原料中的残留溶剂。方法:采用6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(DB-624)毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),柱温为程序升温:初始温度为40℃,保持4 min,然后以20℃·min^(-1)的升温速率升至200℃,保持15 min,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度280℃,分流比2:1,载气流速为1.0 mL·min^(-1)。结果:4种残留溶剂均能完全分离,甲醇、乙腈、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺线性范围分别为19.89~318.18 mg·mL^(-1)(r=0.999 7)、4.19~67.07 mg·mL^(-1)(r=0.999 7)、11.69~58.44 mg·mL^(-1)(r=0.999 7)和20.38~122.28 mg·mL^(-1)(r=0.9997);检测限分别为1.30、0.03、0.02μg和3.76μg。结论:该方法重复性好,灵敏度高,可用于醋酸奥曲肽原料中的残留溶剂控制。; 李茜刘英姚永青; 关键词：醋酸奥曲肽残留溶剂顶空气相色谱法

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