朱玉青 作品数:7 被引量:9 H指数:1 供职机构: 温州大学化学与材料工程学院 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 山东省自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 农业科学 更多>>
茚虫威二种关键中间体的前驱体的合成研究 被引量:4 2009年 在传统合成方法的基础上,分别以5-氯-1-茚酮和4-三氟甲氧基苯胺作为起始物,以绿色化学品碳酸二甲酯(DMC)作为甲氧羰基化试剂兼作溶剂来合成茚虫威二种关键中间体的前驱体。与传统的合成方法相比,该合成方法操作简便、安全,且收率较高,符合绿色合成的要求。 余生 胡新根 朱玉青 陈帆关键词:茚虫威 前驱体 DMSO对鸡蛋白溶菌酶溶液变性的影响(英文) 被引量:1 2007年 利用差示扫描量热(DSC)和温度调制差示扫描量热(MDSC)研究了鸡蛋白溶菌酶在纯水及二甲基亚砜(DMSO)/水混合溶剂中的热变性过程,探讨了酶的浓度、扫描速率和共溶剂的含量对热变性行为的影响规律.在纯水溶液中,溶菌酶的变性焓("Hm)随酶浓度的增大而增大.而在DMSO/水混合溶剂中,变性温度(Tm)随DMSO体积分数的增大向低温方向移动,变性峰变低变宽;当DMSO体积分数达到70%后,热变性曲线变成了一条光滑的直线.另外,在纯水溶液中溶菌酶的MDSC图除了出现DSC中可观察到的主吸热峰(I)外,在峰(I)的前面还出现一个小而对称的吸热峰(II),并且当体系中有DMSO存在时也未能观察到此峰.当溶菌酶浓度增大时,Tm(II)移向低温,"Hm(II)减小,Tm(I)与Tm(II)之间的距离变长.吸热峰(II)的出现被认为是由于水溶液中溶菌酶二聚体的可逆离解造成的. 方盈盈 胡新根 于丽 李文兵 朱玉青 余生关键词:DSC MDSC DMSO 热变性 4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸甲酯的催化合成 2009年 常压下,从4-三氟甲氧基苯胺出发,以碳酸二甲酯(DMC)为甲氧羰基化试剂,在不添加其他任何辅助试剂条件下催化合成4-三氟甲氧基苯基氨基甲酸甲酯(TFMPC)。系统研究了负载型和非负载型催化剂、反应温度、反应时间对合成的影响,发现ZrClO2/SiO2在后处理和催化剂再生方面均比Zn(OAc)2/SiO2效果要好,同时在最佳工艺条件下可以得到较好的反应转化率和产品收率。 余生 胡新根 朱玉青 陈帆关键词:催化合成 5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮的合成 被引量:1 2009年 从5-氯-1-茚酮出发,用碳酸二甲酯(DMC)代替传统的有毒有害试剂作为甲氧羰基化试剂兼作溶剂,在NaH作用下,一步合成了5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮。考察了原料摩尔比、反应温度、滴加时间对产品质量和收率的影响。确定了最佳反应条件:n(5-氯-1-茚酮)∶n(NaH)=1∶3,反应温度90℃,滴加时间30 m in,收率达到86.09%。所得产品的结构经FTIR、1HNMR1、3CNMR和MS进行了表征。已在浙江宏元医药化工有限公司实施中试开发。 胡新根 朱玉青 余生 陈帆关键词:碳酸二甲酯 氢化钠 精细化工中间体 5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧代-1H-茚-2-羧酸甲酯合成研究进展 被引量:1 2009年 综述了5-氯-2,3-二氢-2-羟基-1-氧代-1H-茚-2-羧酸甲酯的各种合成方法。认为研究开发基于手性配体的金属催化剂是提高产品ee值和产率的重要发展途径。 朱玉青 余生 胡新根 陈帆水溶液中几种芳香族氨基酸π-π自堆叠作用 被引量:1 2009年 利用精密的流动混合微量热法测定了298.15K时D/L-色氨酸、L-色氨酸、L-组氨酸和L-苯丙氨酸四种天然芳香族氨基酸水溶液的稀释焓,根据所建立的拟等步自堆叠作用的化学模型对实验数据进行了处理,计算得到模型参数KΔHm.该化学作用参数与McMillan-Mayer理论模型中的焓对作用系数具有高度一致性,即hxx=KΔHm.结合文献报道的结果,认为芳核π-π自堆叠作用在本质上是一种特殊的疏水-疏水作用,一般表现为吸热效应;取代基空间位阻、芳核以外部分的静电。 胡新根 朱玉青 余生 张贺娟 刘飞 于丽关键词:稀释焓 微量热法 (S)-5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮的合成 被引量:1 2009年 (S)-5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮是合成手性杀虫剂茚虫威的重要中间体。以5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮(Ⅰ)为起始原料,经不对称羟基化反应合成了目标产物。探讨了不同溶剂、氧化剂、催化剂等对反应收率和产品ee值的影响。合成反应的优化条件是:n(Ⅰ)∶n(辛可宁)∶n(过氧化氢异丙苯)=1∶0.2∶1.2,CH2Cl2作溶剂,室温反应5h。后处理方法为,用乙酸乙酯重结晶代替柱分离得到目标产物,收率达82%以上,ee值92%以上。产物[α]D20=+108.8°(10g/L,CHCl3),熔点160.1~162.3℃。用FTIR、1HNMR、13CNMR和MS对产品进行了表征。研究结果为该产品在合作企业中的工业开发实验提供了重要依据。 胡新根 朱玉青 余生 陈帆 高鋆 潘万成关键词:辛可宁 过氧化氢异丙苯 精细化工中间体