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乐渊: 作品数：38 被引量：234H指数：9; 供职机构：中国热带农业科学院分析测试中心更多>>; 发文基金：国家现代农业产业技术体系建设项目中央级公益性科研院所基本科研业务费专项海南省自然科学基金更多>>; 相关领域：理学农业科学化学工程轻工技术与工程更多>>

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多壁碳纳米管滤过型净化-气相色谱串联质谱法测定香蕉中5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留被引量：8: 2019年; [目的]建立了多壁碳纳米管滤过型净化,气相色谱串联质谱技术同时测定香蕉中联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的分析方法。[方法]香蕉样品用乙酸乙酯提取,经多壁碳纳米管滤过型净化柱净化后,用气相色谱-串联质谱法测定。[结果]联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂的质量浓度在0.01~0.2 mg/L范围内线性良好,定量限均为10μg/kg.相关系数均大于0.99,平均加标回收率为71.3%~108.3%,相对标准偏差为0.7%~3.6%。[结论]方法学考察及实际样品的测定证明该方法简便、快速、准确,可用于香蕉中联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的检测。; 乐渊李春丽刘春华吴南村; 关键词：拟除虫菊酯类杀虫剂多壁碳纳米管气相色谱-串联质谱香蕉

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大蒜中19种有机磷农药残留量被引量：12: 2014年; 建立了采用固相萃取（SPE）结合气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）测定大蒜中19种有机磷农药残留量的方法。采用V（乙酸）∶V（乙酸乙酯）=1∶99混合溶液提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化,在GC-MS/MS的多反应（MRM）模式下进行外标法定量。结果表明：在0.04~0.8 mg/L范围内,19种农药的色谱峰面积与其相应的质量浓度间均呈良好的线性关系;所有供试农药检测方法的定量限（LOQ）均低于0.01 mg/kg;在0.01~0.2 mg/kg添加水平下,19种农药的平均回收率在68.0%~130%之间,相对标准偏差（RSD）≤15.6%。该方法背景干扰少,灵敏度高,适合基质复杂的大蒜样品中有机磷农药残留量的检测。; 李萍萍吴小芳万瑶乐渊; 关键词：气相色谱-串联质谱固相萃取大蒜有机磷农药

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定含硫蔬菜中46种农药残留量被引量：23: 2015年; 采用固相萃取/气相色谱-串联质谱法（SPE/GC-MS/MS）建立了含硫蔬菜（葱、姜、韭菜和大蒜）中46种农药残留量的分析方法,并对提取溶剂、固相萃取柱及洗脱溶液进行优化。样品以1%乙酸乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱多反应（MRM）模式进行外标法定量测定。结果表明,46种农药在0.05-1.00 mg/L范围内线性关系良好,方法的检出限（LOD）为0.001-0.003 mg/kg。在0.01,0.05,0.10 mg/kg 3个浓度加标水平下,46种农药的平均回收率为60%-125%,相对标准偏差（RSD）不大于17.3%。该方法测定的农药种类较全,涵盖了有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等多类农药,且背景干扰少,灵敏度高,适合于基质复杂的含硫蔬菜中多农药残留的测定。; 李萍萍程景乐渊; 关键词：气相色谱-串联质谱固相萃取农药

UPLC-MS/MS法测定生咖啡中的赭曲霉毒素A被引量：3: 2012年; 建立了生咖啡中赭曲霉毒素A的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品用甲醇提取后,直接在BEH C18色谱柱上以乙腈-0.1%甲酸水为流动相分离,采用多离子监测模式(MRM)进行测定。赭曲霉毒素A的线性范围为5.0～200.0 ng/mL,相关系数大于0.99,检出限为0.5μg/kg。4个水平的添加回收率在84.3%～109.2%,相对标准偏差小于7.35%。本方法灵敏度高、准确性好、成本低,适用于生咖啡中赭曲霉毒素A的检测。; 乐渊刘春华徐志万瑶苟亚峰; 关键词：赭曲霉毒素A 超高效液相色谱-串联质谱法真菌毒素

乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的残留及消解动态分析被引量：9: 2017年; 为评估乙基多杀菌素在香蕉上的安全性使用,本研究采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,检测香蕉植株和土壤中乙基多杀菌素的残留及降解动态。结果表明,乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的检出限(LOD)均为5μg/kg,定量限(LOQ)均为17μg/kg。当乙基多杀菌素在果实、花瓣和土壤中的添加浓度在0.01~0.20 mg/kg时,添加回收率分别为89.6%~95.2%、76.5%~89.8%和75.8%~86.5%,相对标准偏差分别为5.03%~7.10%、5.16%~7.24%和2.26%~5.83%。乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的半衰期分别为5.6、4.5和6.5 d,属于易消解型农药。UPLC-MS/MS法具有灵敏度高、速度快等特点,可利用此法检测香蕉中乙基多杀菌素残留及消解动态。; 夏西亚付步礼李强邱海燕乐渊唐良德刘奎; 关键词：乙基多杀菌素香蕉液相色谱-串联质谱消解动态

超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定香草兰中农药残留被引量：3: 2018年; [目的]建立了基于多壁碳纳米管净化,超高效液相色谱-飞行时间质谱技术同时测定香草兰中13种农药残留的分析方法。[方法]香草兰样品采用乙腈提取后,经多壁碳纳米管净化,超高效液相色谱-飞行时间质谱测定。[结果]嘧菌酯等13种农药的质量浓度在0.0005～0.2 mg/L范围内线性关系良好,最低检出限在1.5～3μg/kg之间,相关系数均大于0.99,平均加标回收率在77.92%～119.10%之间,相对标准偏差在0.55%～17.70%之间。与N-丙基乙二胺吸附剂相比,多壁碳纳米管具有更好的净化性能。[结论]方法学考察和实际样品的测定证明该方法具有简便、快速、准确度高等优点,可用于香草兰中嘧菌酯等13种农药的检测。; 乐渊马晨黎舒怀李春丽; 关键词：香草兰农药残留多壁碳纳米管超高效液相色谱飞行时间质谱

超高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中51种农药残留量被引量：2: 2018年; 莲雾样品用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取后,经多壁碳纳米管滤过型净化柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中51种农药的残留量。质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。结果表明:51种农药的质量浓度在0.005～0.2mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.06～1.50μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为60.4%～120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%～16%。; 乐渊刘春华张振山李春丽; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法农药残留

多壁碳纳米管滤过型净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定香蕉中氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯残留被引量：10: 2020年; 建立了一种同时测定香蕉中氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯2种杀菌剂残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。香蕉样品用乙腈提取后,经多壁碳纳米管滤过型净化柱净化,超高效液相色谱-串联质谱测定。氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯的质量浓度在0.005~0.2 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,定量限均为5μg/kg。2种杀菌剂在香蕉中3个添加水平下的平均回收率在74.7%~102%范围,相对标准偏差在0.1%~8.2%之间。与N-丙基乙二胺、十八烷基键合硅胶、石墨化炭黑等吸附剂相比,多壁碳纳米管滤过型净化柱具有更好的净化性能。该方法具有简便、准确度高、净化效果好等优点,适用于香蕉中氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯残留量的快速检测。; 乐渊刘春华尹桂豪王明月; 关键词：吡唑醚菌酯多壁碳纳米管超高效液相色谱-串联质谱

高效液相-串极质谱联用仪测定土壤中丙草胺的方法研究被引量：3: 2018年; 建立了高效液相-串极质谱色谱法测定土壤中丙草胺的方法。样品用水提取,经MCS混合型阳离子交换SPE小柱净化,以10.00 mL 3%氨水-甲醇混合液洗脱,收集洗脱液,采用电喷雾离子源(ESI+),扫描多反应监测MRM模式,外标法定量。结果表明,回收率在90%~116%,相对标准偏差在5.3%~12.5%,定量限0.000 5 mg/kg。该法准确可靠、前处理简便,适用于批量样品的检测。; 秦安丽乐渊; 关键词：丙草胺土壤残留量

QuEChERS-超高压液相色谱-串联质谱法检测黑胡椒中6种农药残留被引量：8: 2018年; 建立了QuEChERS结合超高压液相串联质谱法测定黑胡椒中咪鲜胺、阿维菌素、吡虫啉、啶虫脒、烯酰吗啉和除虫脲6种农药残留的方法。样品采用乙腈提取,提取液经吸附剂净化后经高效液相色谱分离,使用电喷雾离子源在多反应监测模式下检测。对比了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、C18在不同用量下的净化效果,结果表明,使用50 mg PSA,50 mg GCB,100 mg C18和150 mg无水M gSO4混合吸附剂能够有效满足方法的净化要求。6种农药均采用外标法定量,基质标准溶液在0. 002~0. 2 mg/L范围内线性良好(R> 0. 999)。在0. 02,0. 1,0. 5 mg/kg 3个添加水平下回收率为72. 2%~92. 0%,RSD均小于15%,定量限均为5μg/kg。方法可同时检测黑胡椒中咪鲜胺、阿维菌素、吡虫啉等6种农药残留。; 吴南村刘春华刘春华张群乐渊; 关键词：黑胡椒农药 QUECHERS

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