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GC-MS测定二氯甲烷溶液中的氯化苦及测定过程中产生的新生化合物被引量：1: 2005年; 以GC-MS联用测定了二氯甲烷溶液中的氯化苦, 并通过改变进样口温度和传输线温度研究温度变化对测定氯化苦的影响。当进样口温度高于200℃时, 氯化苦会与二氯甲烷发生明显反应, 形成新的产物。通过比较分别以氘代二氯甲烷和二氯甲烷做溶剂时所生成产物的GC-MS质谱图的不同, 推测了反应产物的结构。并比较了正离子化学电离方式和负离子化学电离方式测定氯化苦的灵敏度。; 雷美玲陈志升袁铃; 关键词：气相色谱-质谱氯化苦二氯甲烷

一种含末端炔喹啉酮类化合物的波谱学研究被引量：1: 2013年; 通过Cu(I)催化有机叠氮化物和端基炔之间的1,3-偶极Huisgen环加成反应,又称"点击化学",可快速、高效合成专一的1,4-二取代-1,2,3-三唑产物.为得到含有末端炔的喹啉酮衍生物,以7,8-二氢-2,5(1H,6H)-二酮(1)为原料,通过烷基化反应将端基炔引入到化合物1中,合成了1-(2-炔丙基)-7,8-二氢喹啉-2,5(1H,6H)-二酮(3),并利用重结晶和硅胶柱分离两种化学手段,得到了该化合物的两种构型异构体.采用DEPT、1 H NMR、13 C NMR、1 H-1 H COSY、NOESY、HMQC多种NMR实验测试分析方法,对该化合物的构型异构体进行了验证和区分,并分别对其1 H NMR和13 C NMR谱的信号进行了归属.; 刘海波许明袁铃; 关键词：NMR 喹啉酮

GC/FTIR对有机液体样品的分析鉴定: 利用气相色谱/红外法(GC/FTIR)对第十轮化学裁军核查水平测试中的有机液体样品进行分析鉴定,获得的分析结果同配样国添加的化合物完全一致.; 王玉袁铃刘景全; 文献传递

液相色谱–核磁共振联用技术研究进展被引量：4: 2017年; 介绍了液相色谱–核磁共振(LC–NMR)联用技术发展状况。讨论了LC–NMR技术应用中面临的问题和解决方法,评述了LC–NMR和LC–SPE–NMR两种工作模式。介绍了LC–NMR在天然产物分析、生物代谢、异构体的鉴定和多聚物分析领域的应用情况,对其发展动态进行了展望。; 张何黄桂兰袁铃李腾; 关键词：液相色谱核磁共振

氟化物衍生-^(19)F-核磁共振法检测水样中氰化物被引量：3: 2018年; 取69.8mg·L^(-1)氰化钠溶液0.50mL,用0.25mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调节其酸度至pH 12,减压蒸发至干。加入二甲基亚砜(DMSO)0.5mL溶解残渣,随后加入2,2,2-三氟苯乙酮(TFAP)10μL和乙酸酐20μL,室温下反应45min,使氰根衍生为1-氰基-2,2,2-三氟^(-1)-乙酸苯乙酯(CTPA)。取0.30mL上述溶液,加入7.78mmol·L^(-1)乙酸^(-3)-氟苄酯-氘代三氯甲烷(CDCl3)溶液0.2mL为内标,按仪器工作条件进行^(19)F-核磁共振(NMR)分析。试验表明该衍生方法的检出限为0.7mg·L^(-1)。方法不受其他干扰离子(如CO_3^(2-)、B_4O_7^(2-)、Cl^-、SO_4^(2-)等)的影响,具有良好的专属性。选用3种不同水源的水样(自来水、河水、纯水)按所提出方法衍生化并测定,三者的回收率依次为74.0%,74.0%,75.0%,并无大的差别,3种水样测定值的相对标准偏差(n=6)依次为2.1%,2.4%,3.0%。方法曾用于天津8·12爆炸区采集的水样中氰根的测定,获满意结果。; 李腾黄桂兰黄桂兰周世坤袁铃; 关键词：氰化物水样

氰化物分析研究进展被引量：10: 2017年; 介绍氰化物常用的场外分析和现场检测方法,对实验室(场外)常用分析方法如化学滴定法、分光光度法、色谱法、波谱法等以及现场快速检测方法如目视比色法、分光光度计法等进行了综述,并结合实际需求,总结了不同方法的特点,展望了氰化物检测方法的未来发展趋势。; 李腾黄桂兰袁铃周世坤; 关键词：氰化物

基于巯基化衍生的气相色谱-质谱法测定有机相及水相中氯化氰被引量：2: 2021年; 氯化氰(ClCN)是常用的化工中间体,也是《禁止化学武器公约》附表颁布的化学毒剂之一。采用传统的比色法或气相色谱法对ClCN进行分析时,稳定性差且检出限高。研究建立了有机相及水相中ClCN的巯基化衍生过程及气相色谱-质谱(GC-MS)的检测方法。经比较后选择1-丁基硫醇作为衍生试剂,有机相中ClCN的衍生条件为衍生温度40℃,体系pH=9,反应时间10 min,反应结束后直接进行GC-MS分析。水相中ClCN的衍生条件与有机相相同,衍生完毕后进行顶空-固相微萃取(HS-SPME)。实验考察了萃取温度对萃取吸附效果的影响,确定最佳萃取温度为55℃。通过GC-EI/MS确认ClCN的巯基化衍生产物为硫氰酸丁酯,并对质谱图中主要的离子碎片进行结构确认。采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对硫氰酸丁酯裂解规律进行了分析。采用GC-MS/SIM对有机相及水相中的ClCN进行分析。方法学考察结果表明,ClCN在有机相(20~2000μg/L)及水相(20~1200μg/L)中相应的范围内线性关系良好(相关系数(R^(2))>0.99);在3个添加水平下有机相中CICN的回收率为87.3%~98.8%,不同的水相基质中CICN的回收率为97.6%~102.2%,RSD分别为2.1%~4.7%和2.8%~4.2%,衍生过程具有良好的专属性。采用禁止化学武器公约组织(OPCW)的水平考试空白有机样品(样品基质为正己烷)对研究方法进行验证,该方法能够成功检出目标物。该研究建立的巯基化衍生-气相色谱-质谱法灵敏度高,精密度好,能够为环境中ClCN的定性定量分析提供技术支持。; 李晓森李晓森夏俊美袁铃杨旸; 关键词：气相色谱-质谱顶空-固相微萃取氯化氰

第20次禁化武组织水平考试水样的核磁共振分析: 2008年; 介绍了核磁共振(NMR)技术在第20次禁化武组织水平考试水样分析中的应用。通过适当的样品制备,排除了样品中严重干扰核磁测定的顺磁物质——六水合硝酸镍,成功地用NMR技术鉴定了样品中含量仅为10 mg/L的两个化学毒剂相关化合物(二异丙胺基乙醇和甲基膦酸单乙酯)。; 钟近艺周世坤许大年袁铃黄桂兰陈萃玉; 关键词：核磁共振化学武器

正交分析法在5种化武相关化合物硅烷化衍生方面的应用: 2022年; 以500,50和5μg/mL的甲基膦酸乙酯(EMPA)、甲基膦酸异丙酯(IMPA)、甲基膦酸(MPA)、甲基膦酸频哪酯(PMPA)、硫二甘醇(TDG)为研究对象,以气相色谱-质谱为检测手段,使用正交分析法对衍生时间、衍生温度和衍生试剂用量3个因素之间的交互作用及对衍生效果的影响进行了研究。在所选水平范围内,3个因素不存在交互关系;对于EMPA,IMPA,MPA,PMPA,衍生试剂用量影响>衍生时间影响>衍生温度影响,对于TDG,衍生试剂用量影响>衍生温度影响>衍生时间影响;在3个浓度条件下,衍生温度对于5种化合物的衍生效果没有显著影响;在5μg/mL质量浓度条件下,衍生温度、衍生时间、衍生试剂用量对5种化合物的衍生效果皆没有显著影响。; 邢中方袁铃杨旸杨旸于惠兰刘石磊; 关键词：正交质谱

乙酸1-氰基-2,2,2-三氟-1-苯乙酯的合成及表征: 2017年; 以氰化钠、2,2,2-三氟苯乙酮、乙酸酐为原料,通过亲核及酯化反应合成了标题化合物。实验考察了无水四氢呋喃、无水硝基甲烷溶剂对反应的影响,结果表明该反应在四氢呋喃溶剂中常温下即可顺利进行,且副产物较少,产率为76.3%。提纯后的化合物经NMR、HPLC-TOF/MS和GC-EI/MS进行结构表征,并考察了该化合物在不同溶剂中的稳定性及低浓度氰化钠衍生为目标化合物的衍生效率。; 李腾黄桂兰袁铃周世坤杨旸; 关键词：氰化钠

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