黄克建 作品数:63 被引量:204 H指数:8 供职机构: 广西壮族自治区公安厅 更多>> 发文基金: 公安部应用创新计划 广西壮族自治区科技攻关计划 广西大学科学技术研究重点基金 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 政治法律 化学工程 更多>>
搅拌棒吸附子萃取与GC-MS法测定水中20种有机氯农药 被引量:8 2009年 建立了搅拌棒吸附子萃取/气相色谱-质谱法(SBSE/GC—MS)同时检测水中α-六六六、γ-六六六、β-六六六、七氯、δ-六六六、艾氏剂、环氧七氯、γ-氯丹、顺-氯丹、硫丹Ⅰ、p,p'-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、p,p’-滴滴滴、硫丹Ⅱ、p,p'-滴滴涕、异狄氏剂醛、硫丹硫酸盐、甲氧滴滴涕、异狄氏剂酮20种有机氯农药含量的方法。样品在室温下经拌棒吸附子搅拌吸附,甲醇解吸附后,以J&W DB-35、MS(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管色谱柱为分析柱,气相色谱一质谱选择离子流模式检测。考察了萃取时间、氯化钠及甲醇加入量等对萃取的影响。实验结果表明:在2.5~20.0μg,/L范围内,20种有机氯农药呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为0.008—0.118μg/L,水样中分别添加2.5、20μg/L的20种有机氯农药,回收率为52%~117%,相对标准偏差小于13%(n=6)。该方法操作简便、快速、灵敏度高,应用于实际样品检测,结果满意。 朱定姬 黄克建 林翠梧 李宏森 刘晓锋 李璐 罗正坚关键词:有机氯农药 气相色谱-质谱法 从毒品鉴定工作看广西的毒品犯罪和缉毒斗争状况 <正>广西东邻广东,西连云南,又与越南接壤,有较长的边境线和海岸线,是境内外贩毒分子走私贩运毒品的主要通道,因此也是全国禁毒斗争的前沿地区和重要战场。在各级党委和政府的高度重视和大力支持下,经过广大公安干警的共同努力和艰... 李宏森 谭国贤 黄克建 罗正坚文献传递 大鼠尿液中硝基安定代谢物的GC-MS检验 被引量:4 2008年 The metabolites and metabolic passways of nitrazepam in rat were confirmed.Wistar rats were feed a pill of nitrazepam,24 h urine reactions were collected.After β-Glucuronidase hydrolysis of the urine samples,the fractions were extracted by Oasis HLB3cc solid-phase column and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry with DB-35 MS column.7-Acetylaminonitrazepam,7-aminonitrazepam and 2-amino-5-nitrophenylphenylmethanone were identified as nitrazepam metabolites.The results suggested that two metabolic passways for nitrazepam may be operative in rat.The first passway leads to the corresponding 7-aminonimetazepam in which the amino group is subsequently acetylated.The second passway is open the parent compounds rings to 2-amino-5-nitrophenylphenylmethanone.Nitrazepam was metabolized quickly in rats and 7-acetylaminonitrazepam were the main metabolites in urine. 黄克建 潘智文 李宏森 林翠梧 刘晓锋 罗正坚 李璐 陈而廉 朱定姬关键词:NITRAZEPAM URINE METABOLITE SPECTROMETRY 气相色谱-质谱联用法快速测定尿液中丁丙诺啡 被引量:4 2010年 黄克建 李宏森 吕美忠 潘智文 朱定姬 林翠梧 刘晓锋 李璐 罗正坚 陈而廉关键词:气相色谱-质谱联用法 尿液 阿片受体 违法犯罪 公安机关 顶空固相微萃取与气质联用法同时快速检测尿样中十四种常见药物 目的建立一种可以同时测定尿样中14种常见滥用药物的顶空固相微萃取(HS/SPME)和气相色谱质谱联用(GC/MS)的方法。方法样品调节至碱性并用盐饱和后用HS/SPME,以3-苯基-1-丙胺和SKF525a为内标,萃取纤... 黄克建 高凡钦 林翠梧 李宏森 刘晓锋关键词:顶空固相微萃取 气相色谱质谱联用 尿样 滥用药物 文献传递 固相萃取-高效液相色谱法对血液中唑吡坦及其两种羧酸代谢物的同时测定 被引量:5 2010年 建立了固相萃取-高效液相色谱分析血液中唑吡坦、6-羧酸唑吡坦及苯基-4-羧酸唑吡坦的方法。采用Waters Oasis HLB 3 mL固相萃取小柱萃取,以乙腈-2.5 mmol/L醋酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,经ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,检测波长为250 nm,外标法定量。比较了不同洗脱溶剂、溶液pH值对回收率的影响。在优化条件下,唑吡坦、6-羧酸唑吡坦及苯基-4-羧酸唑吡坦的线性范围分别为40~2000μg/L(r=0.9999)、20~2000μg/L(r=0.9998)和40~2 000μg/L(r=0.9998),检出限为1.2~3.3μg/L。添加16、160、360μg/L 3个水平的混合标准溶液,3种化合物的回收率为86%~106%,相对标准偏差均小于8%。结果表明,该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点,适于血液中唑吡坦及其2个羧酸代谢物的分析,可为相关案件提供方法及技术支持。 朱定姬 黄克建 林翠梧 李宏森 刘晓锋 李璐 陈而廉关键词:高效液相色谱法 固相萃取 唑吡坦 血液 牡荆叶茎和花挥发油成分分析 被引量:11 2007年 目的分析牡荆花、叶、茎的挥发油化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取,运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索,对牡荆花、叶、茎的挥发油化学成分分别进行分析和鉴定,用面积归一化法测定各化合物在挥发油中的相对含量。结果共鉴定出85个不同化合物,其中叶得50种化合物,茎得51种化合物,花得28种化合物。结论3种挥发油的主要成分不完全相同。 黄琼 林翠梧 黄克建 陈丽芬 潘智文关键词:牡荆 挥发油 气相色谱-质谱 离子色谱法检测爆炸残留物中的氯酸根和高氯酸根 被引量:10 2010年 采用Dionex IonPac AS20高容量阴离子分析柱,KOH梯度洗脱和抑制电导离子色谱法检测爆炸残留物中氯酸根和高氯酸根。结果表明,氯酸根和高氯酸根在1~100 mg/L范围内具有良好的线性和重现性。该方法对ClO3-离子的检出限为0.05 mg/L,回收率为96.4%~101.1%,RSD为3.2%~3.8%;对ClO4-离子的检出限为0.1 mg/L,回收率为90.2%~102.3%,RSD为2.2%~4.4%。该方法具有快速、准确、灵敏等优点,已成功应用于实际案件的检验中。 刘晓锋 黄克建 李璐关键词:离子色谱法 高氯酸根 核磁共振氢谱定性分析案件毒品 被引量:5 2018年 针对毒品的传统检测方法操作复杂和易受温度影响的特点,采用核磁共振氢谱对案件毒品进行定性分析。利用600 MHz核磁共振波谱仪对常见毒品的标样进行一维和二维谱图实验,通过分析常见毒品氢谱的苯环和甲基特征峰,从而获得定性检测分析毒品的新方法。运用获得的新方法定性分析毒品犯罪现场的案件毒品。其中,案件毒品1的组分为乙酰可待因、海洛因和O6-单乙酰吗啡,案件毒品2的组分为氯麻黄碱。实验结果表明,根据核磁共振氢谱可以有效地对毒品犯罪案件中的案件样品进行定性分析,准确地检测出案件毒品的组分,同时,可以避免温度对检测结果的影响。 钟永红 姚苏芝 黄克建 罗秋莲 刘晓峰 杨宁 林翠梧 罗轩关键词:核磁共振氢谱 皮下注射混合农药中毒死亡的GC-MS检验1例 被引量:1 2017年 1案例检验1.1简要案情2015年9月5日上午,何某(男,3岁)搭乘摩托车前往市区途中,被发现脸色苍白、身体柔软无力,立即送往医院,经抢救无效死亡。尸检发现死者瞳孔缩小,左臀有一个注射针孔,解剖切开死者左臀针孔处肌肉,闻到"农药"气味。提取死者心血、胃组织、胃内容、肝组织、肺组织、肾组织、脑组织、右手臂肌肉、左臀针孔处肌肉,要求进行毒物分析检验。 何宗剑 黄琦彬 韦善 马艳梅 周雄 黄克建关键词:法医毒物分析 皮下注射