张静霞
- 作品数:23 被引量:37H指数:4
- 供职机构:成都大学更多>>
- 发文基金:国家科技重大专项“重大新药创制”科技重大专项更多>>
- 相关领域:医药卫生建筑科学化学工程更多>>
- 高效分子排阻色谱法测定头孢美唑钠聚合物含量被引量:5
- 2014年
- 目的采用HPSEC法测定头孢美唑钠中聚合物含量。方法.采用mTSKge1 G2000SWxL色谱柱(7.8mmI.D×30cm,5μm);以pH7.0的0.005mol/L磷酸盐缓冲液[0.005mol/L磷酸氢二钠-0.005mol/L磷酸二氢钠(61:39),V/V]-乙腈(90:10,V/V)为流动相;检测波长为254nm;流速为0.6mL/min;柱温为25℃。结果在该条件下头孢美唑钠峰与聚合物峰分离良好;头孢美唑钠进样浓度为25-0.5μg/mL范围内(r=0.9999,n=6),浓度与峰面积呈良好的线性关系;本法的定量限(S/N=10)为6ng;检测限(S/N=3)为2ng。结论本方法简便、准确、灵敏、可靠,比文献方法更能有效的测定头孢美唑钠中聚合物的含量。
- 徐明琴张静霞张春然王宇驰李喆宇唐克慧
- 关键词:头孢美唑钠
- HPSEC法测定头孢替唑钠中的聚合物及其结构验证被引量:2
- 2016年
- 目的建立高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定头孢替唑钠中的聚合物,并用HPSEC-MS对其聚合物进行验证。方法采用TSKgel G2000SWXL(7.8mm×30.0cm,5μm)色谱柱;流动相为5mmol/L酸铵-乙腈(95:5);流速为0.6mL/min;检测波长为254nm;柱温为25℃;进样量为20μL:离子源:ESI电离源,扫描模式:正离子扫描;按不加校正因子的主成分自身对照法计算聚合物的含量。结果在该条件下头孢替唑钠峰与聚合物峰分离良好,头孢替唑钠和高聚物的线性范围分别为0.05~2.5μg/mL(r=0.9999)和0.1-3.5mg/mL(r=0.9999),头孢替唑钠的定量限(S/N=10)为3ng,检测限为(S/N=3)为1ng;头孢替唑钠中含量最多的聚合物5的定量限(S/N=10)为3.6ng,检测限为(S/N=3)为1.5ng:通过HPSEC-MS推测出聚合物5为头孢替唑钠二聚体。结论本方法为β-内酰胺类抗生素中聚合物的分离、分析及产品质量提高提供了依据。
- 邓思思唐克慧徐明琴王宇驰张春然张静霞李喆宇
- 关键词:液质联用
- 丙二醇头孢曲嗪的合成被引量:2
- 2014年
- 目的合成丙二醇头孢曲嗪。方法 7-ACA与5-巯基-1,2,3-三唑钾盐反应制备得到头孢曲嗪中间体7-TACA,再与D-(-)-对羟基苯甘氨酸邓钾盐缩合,得到甲醇头孢曲嗪,纯化后制得丙二醇头孢曲嗪。结果产品总收率32.4%,质量符合日本药典标准。结论本工艺简单易行,为中试生产提供了依据。
- 陈林石克金李江红张静霞曾志旋曹胜华
- 关键词:7-ACA
- HPLC法测定中间体7-TACA含量和有关物质
- 2015年
- 目的建立有效、简便、快速的高效液相色谱法测定中间体7-氨基-3-(1,2,3.三唑-4-硫代)甲基-头孢环-4-羧酸(7-TAcA)的含量和有关物质;方法色谱柱:C18色谱柱,流动相:0.03m01/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(95:5),流速为1.OmL/min,检测波长:272nm,柱温35℃,进样量20μL;结果7-TACA在1.00~794.00μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,Y=4×107X-53694,n=8,相关系数r=0.9999。最低检出浓度为0.6ng/mL,最小定量浓度为0.6ng/mL。结论该方法为中间体7-TACA含量测定和有关物质检查提供了方便、灵敏、精确、可靠的方法。为成品的质量提供了保证。
- 邓思思唐克慧李喆宇张静霞王宇弛徐明琴张春然
- 关键词:HPLC中间体
- 丙二醇头孢曲嗪的二个杂质结构确证被引量:2
- 2014年
- 目的对丙二醇头孢曲嗪的杂质进行结构确证。方法高效液相色谱法(HPLC)对有关物质进行初步定性分析;经制备液相制备杂质Ⅰ,经定向合成及制备液相制备杂质Ⅱ,采用UV、IR、MS、NMR等分析手段对各杂质进行综合结构解析。结果杂质Ⅰ经结构解析为D-对羟基苯甘氨酸,杂质Ⅱ为头孢曲嗪的差向异构体。结论头孢曲嗪的杂质结构确证对丙二醇头孢曲嗪的质量控制具有重要意义。
- 张静霞徐明琴陈林张春然王宇驰李喆宇唐克慧
- 关键词:D-对羟基苯甘氨酸结构确证
- 复方盐酸替利定口服液中主要杂质研究
- 2014年
- 目的对复方盐酸替利定口服液中的主要杂质进行归属性研究和结构确证。方法采用HPLC,确定样品中的3个主要杂质均由盐酸替利定原料引入或降解;采用HPLC-MS联用方法对主要杂质进行结构推测,并通过柱色谱分离2个杂质,定向合成1个杂质,采用UV、IR、MS、NMR等测定方法对其进行综合结构解析。结果确定了3个杂质的结构,杂质1为顺式替利定,杂质2为反式去甲基替利定,杂质3为顺式去甲基替利定。结论 3个杂质的结构确证对有关物质控制具有重要意义。
- 徐明琴张静霞张春然王宇驰李喆宇唐克慧
- 关键词:结构确证
- 抗血小板药物的质量研究进展
- 2024年
- 抗血小板药物近年来呈现蓬勃发展的态势,其质量控制标准也在不断发展和完善。本综述基于《中华人民共和国药典》2020年版(ChP 2020)、《美国药典》43版(USP 43)、《日本药典》17版(JP 17)等国内外及相关指导原则等参考资料,全面归纳了抗血小板药物在药典中的收录情况,对常见的抗血小板药物的质量控制方法进行总结,对含量测定和体内药物分析方法等项目进行全面分析,期望为抗血小板药物的研究与开发提供参考。
- 赵欢张春然王宇驰王瑛瑛张静霞李诗媛
- 关键词:抗血小板药物含量测定方法体内药物分析有关物质检查
- 丙二醇头孢曲嗪的有关物质检查
- 2015年
- 目的 建立头孢曲嗪有关物质检查方法.方法 有关物质检查采用Ultimate XB-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以0.03mol/L的磷酸二氢钾溶液-乙腈(92∶8)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为272nm,柱温为35℃,进样体积为20μL.结果 头孢曲嗪与各有关物质分离良好;头孢曲嗪在1.01~808.64μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为1.0000,检测限为0.2 ng.丙二醇气相测定法线性良好,加样回收率为115.7%.结论 有关物质检查法快速、专属、准确、可靠,可有效测定目标化合物.
- 张静霞李喆宇徐明琴王宇驰张春然唐克慧
- 关键词:丙二醇
- 多抗甲素含量的分光光度测定方法被引量:3
- 1992年
- 多抗甲素是一种升白药物和肿瘤治疗佐剂。主要含甘露糖,由于甘露糖与浓硫酸作用后能与苯酚液生成橙红色物质。多抗甲素中的甘露糖含量可用比色法进行测定,D-甘露糖作对照品。在490nm±1波长处,溶液浓度20~120μg/ml时,其吸收度与多抗甲素浓度间的关系服从比尔定律。
- 裘婉畴宋海菁张静霞伍丕娥
- 关键词:多抗甲素分光光度法
- 新形势背景下的建筑工程造价管理分析
- 2023年
- 随着时代的发展;当前我国的建筑工程建设工作正式迈入了新阶段;从原来的粗放式发展逐渐转向了科学化管理;建筑工程造价管理是运用科学管理手段;保证建设工程施工效率以及经济效益的重要科学;在市场经济新形势下;传统的建筑工程造价管理在应用以及效果实现方面依旧存在比较明显的缺陷;需要对其进行修正与解决。本文通过对相关文献进行查阅;对新形势背景下的建筑工程造价管理以及建筑工程造价管理的作用进行了简要阐述;结合相关科学理论知识;对新形势背景下建筑工程造价管理存在的主要问题进行了全面分析;最终提出了针对性的解决策略。希望本文的研究内容能够为建筑工程造价管理的有效应用提供一定理论支持。
- 谢锋张静霞
- 关键词:建筑工程造价分析