李小丽
- 作品数：9 被引量：66H指数：5
- 供职机构：北京市西城区疾病预防控制中心更多>>
- 相关领域：轻工技术与工程医药卫生理学农业科学更多>>
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定12种食品中的阿维菌素、伊维菌素药物残留被引量：4
- 2020年
- 本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定果汁、梨、橙、苹果、芥兰、白菜、紫苏、生菜、板栗、辣椒、牛肉、牛肝12种食品中阿维菌素、伊维菌素残留量的检测方法。样品经乙腈提取,应用固相萃取技术净化,由乙酸乙酯洗脱,流动相定容,选择反应监测模式(SRM)检测,正离子模式电离,外标法定量。结果显示,阿维菌素、伊维菌素残留量在1.25~30.0μg/L内,线性相关系数(r)>0.99,线性关系良好。样品在2.0、4.0、8.0μg/kg 3个添加水平的回收率为65.9%~105.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.6%~9.4%,检出限为2.0μg/kg。本文建立的测定12种食品中阿维菌素、伊维菌素药物残留的UPLC-MS/MS,前处理简单方便,灵敏度高,稳定性好,科学可靠。
- 高洋洋李小丽赵媛媛何悦刘鑫
- 关键词：阿维菌素伊维菌素
- 固相萃取-气相色谱法测定生活饮用水中9种农药残留被引量：7
- 2017年
- 目的利用固相萃取前处理技术结合气相色谱法建立生活饮用水中百菌清、溴氰菊酯、三氯杀螨醇、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、腐霉利、除草醚、哒螨酮、溴虫腈9种农药残留的定性定量检测方法。方法取水样100 ml,用C18固相萃取柱富集净化后,采用HP-5毛细管柱进行分离,μECD检测器气相色谱法测定,外标法定量。结果 9种农药残留的混合标准溶液在20μg/L^500μg/L时,线性关系良好(r≥0.997 0),方法检出限为0.011μg/L^0.18μg/L,平均加标回收率为71.5%~110%,相对标准偏差(n=6)为3.2%~10.2%。结论该方法简单、快速、准确,灵敏度高,精密度好,可以同时检测生活饮用水中9种农药,适用于饮用水的安全性筛查。
- 李小丽李晔郭爱华王玮袁佗
- 关键词：气相色谱法生活饮用水农药残留
- 气相色谱法测定水果中14种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留被引量：5
- 2017年
- 目的建立固相萃取-气相色谱法测定水果中14种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。方法样品用乙腈提取,提取液经无水硫酸钠脱水、氮气吹至近干,用2mL甲醇-二氯甲烷(1+99)溶液溶解,经NH_2基固相萃取柱净化后,淋洗液用氮气吹至近干,用丙酮溶解并定容至1mL。采用HP-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)进行分离,μECD检测器检测,气相色谱法测定,外标法定量。结果在20~200μg/L范围内,14种农药的线性关系良好(r≥0.9977),方法检出限为0.00030mg/kg^0.00400mg/kg,三个添加浓度的平均加标回收率为70.4%~120.0%,相对标准偏差(n=6)为1.7%~15.0%。结论本方法灵敏度高,精密度和准确度好,适合于水果中14种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定。
- 郭爱华李晔李建红李小丽王玮郭蒙京李敏
- 关键词：气相色谱法水果拟除虫菊酯类农药
- 高效液相色谱法测定蔬菜中多菌灵的残留量被引量：15
- 2014年
- 目的建立固相萃取-高效液相色谱测定蔬菜中多菌灵残留量的方法,为了解食品污染及有害因素监测提供技术支持。方法样品中多菌灵用1%乙酸-乙腈溶液提取,上清液经PCX固相萃取柱净化,洗脱液经吹干后用流动相稀释,经0.45μm滤膜过滤后上机测定。经Waters SunFireTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(30∶70,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温35℃,利用二极管阵列(PDA)检测器检测,检测波长为286 nm,外标法定量。结果在0.10 mg/L^4.0 mg/L范围内,多菌灵的峰面积与其浓度呈线性相关,相关系数为0.9999,方法检出限为0.020 mg/kg,平均加标回收率为88%~107%,相对标准偏差为2.0%~5.7%。结论本方法前处理简单、快速,检测结果准确、可靠、方法选择性强、灵敏度高,适合于蔬菜中多菌灵残留量的测定。
- 郭爱华王玮赵媛媛李小丽张乔娜
- 关键词：高效液相色谱法蔬菜多菌灵固相萃取
- 工作场所粉尘中游离二氧化硅的检测能力比对结果及影响因素分析
- 2024年
- 参加工作场所粉尘中游离二氧化硅的检测能力比对实验,针对实验过程中的操作要点进行探讨,分析影响因素。盲样按照游离二氧化硅的作业指导书的要求,应用GBZ/T 192.4—2007中的焦磷酸法进行测定。检测能力比对结果:通过考核,结果评定为优秀。本文从样品成分、粉尘颗粒大小、焦磷酸制备、温度与速度的控制、洗涤及炭化关键控制点和质量控制等多方面进行了分析和说明,实验过程顺利,数据可靠、准确。
- 高洋洋安连杰李小丽赵媛媛
- 关键词：游离二氧化硅影响因素
- 动物源性食品中硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱测定法被引量：8
- 2019年
- 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定8种基质(鸡肉、鸭肉、牛肉、猪肉、鱼肉、虾肉、海参、鸡肝)中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮4种硝基呋喃代谢物的检测方法。方法试样经2-硝基苯甲醛衍生化,调节pH值至7.2~7.6,经Oasis HLB固相萃取柱净化,由乙酸乙酯洗脱,流动相定容,采用选择反应监测(SRM)模式检测,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,同位素内标法定量。结果硝基呋喃代谢物在0.5~30.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.99)。方法的最低检出限为0.5μg/kg,在0.5、1.0、2.0μg/kg的3个添加水平的回收率为60.9%~103.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.1%~11.1%之间。结论超高效液相色谱-串联质谱测定法快速、灵敏、准确,适合动物源性食品中硝基呋喃代谢物的测定。
- 高洋洋李小丽曹叶李响刘鑫
- 关键词：动物源性食品
- 柱前衍生-高效液相色谱法测定茶叶中的黄曲霉毒素B_1被引量：5
- 2014年
- 应用柱前衍生-高效液相色谱法测定茶叶中黄曲霉毒素B1的含量。样品采用乙腈(85+15)溶液提取,滤液用MycoSepTM226柱净化,加入正己烷和三氟乙酸衍生,经C18色谱柱分离,荧光检测器检测。黄曲霉毒素B1的质量浓度在0.20~10.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1μg·kg-1。在0.5,1.0,5.0μg·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在91.9%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~6.9%之间。
- 郭爱华王玮李小丽
- 关键词：高效液相色谱法柱前衍生茶叶黄曲霉毒素B1
- 2014年北京市西城区居民户碘盐、3类重点人群尿碘监测结果分析被引量：12
- 2015年
- 目的了解北京市西城区居民户碘盐、3类重点人群尿碘监测结果,为该人群科学碘摄入提供依据。方法根据《北京市碘缺乏病监测方案》随机抽取样品,按照GB/T13025.7-2012直接滴定法测定盐碘;按照WS/T 107-2006砷铈催化分光光度法测定尿碘。结果居民户盐碘中位数为26.3 mg/kg,碘盐合格率、碘盐覆盖率、合格碘盐食用率分别为98.96%、96.00%、95.00%;育龄妇女、孕妇、学龄儿童尿碘中位数分别为142、128、201μg/L,经χ2检验,育龄妇女与孕妇之间差异无统计学意义(χ2=1.572,P=0.909),育龄妇女与学龄儿童(χ2=30.004,P=0.000)、孕妇与学龄儿童(χ2=23.793,P=0.000)之间差异有统计学意义。结论西城区碘盐质量符合国家碘缺乏病消除标准。3类重点人群碘营养状况基本良好,但相对于育龄妇女,学龄儿童尿碘水平偏高,孕妇则偏低,应加强对重点人群碘营养状况的监测,防止碘缺乏或碘过量。
- 郭爱华袁佗王玮李小丽张杉赵媛媛
- 关键词：碘盐尿碘城区居民
- 高效液相色谱法测定粮谷中13种农药残留被引量：10
- 2018年
- 目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定粮谷中13种农药残留的检测方法。方法样品用乙腈提取,利用CARB/NH2固相萃取柱净化,在C18色谱柱上,以乙腈-水溶液为流动相,采用梯度洗脱分离,二极管阵列(PDA)检测器多波长检测,外标法定量。结果在0.50 mg/L^10.0 mg/L范围内,13种农药的线性关系良好,方法的检出限为0.010 mg/kg^0.075 mg/kg,定量限为0.035 mg/kg^0.25 mg/kg。在高、中、低3个浓度水平的加标回收率为84.1%~115%,相对标准偏差(n=6)为1.4%~10.7%。结论该方法净化效果好,结果准确,适合于粮谷中13种农药残留的测定。
- 郭爱华李晔王玮李敏李堃李小丽
- 关键词：高效液相色谱法粮谷农药残留
