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武洁: 作品数：30 被引量：174H指数：7; 供职机构：江苏省中医药研究院更多>>; 发文基金：江苏省中医药管理局课题江苏省中医药管理局科技项目国家自然科学基金更多>>; 相关领域：医药卫生化学工程更多>>

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LC-MS/MS法体外测定肝匀浆液中乌头碱及其代谢产物被引量：18: 2012年; 目的:建立测定大鼠肝匀浆液中乌头碱含量的LC-MS/MS方法,评价附子甘草配伍前后在大鼠肝组织匀浆液中的体外温孵代谢情况。方法:对LC-MS/MS法进行验证,并测定不同温孵时间点甘草附子合煎液、附子单煎液加空白大鼠肝匀浆中乌头碱的含量及附子单煎液加甘草诱导后大鼠肝匀浆中乌头碱的含量。结果:建立的LC-MS/MS方法线性关系、精密度、准确度和灵敏度都符合样品分析测试要求。体外温孵6 h后,附子单煎液加空白组代谢率为10.97%,附子甘草合煎液加空白组代谢率为25.42%,附子单煎液加甘草诱导组代谢率为18.99%;体外温孵22 h后,附子单煎液加空白组代谢率为13.05%,附子甘草合煎液加空白组代谢率为47.01%,附子单煎液加甘草诱导组代谢率为32.13%。结论:所建立的LC-MS/MS方法用于大鼠肝匀浆中乌头碱的含量测定,简单、准确、灵敏。甘草与附子配伍后能加快乌头碱在肝脏中的代谢速度,且甘草与附子同时给药比甘草诱导后再给附子药液其乌头碱的代谢速度更快。; 朱玲英沈红武洁; 关键词：乌头碱肝匀浆代谢速度

高效液相-质谱/质谱联用法测定人血清中的盐酸氟桂利嗪被引量：3: 2007年; 目的：建立高效液相-质谱/质谱分析方法测定人血清中的氟桂利嗪，并用于研究健康受试者静脉滴注盐酸氟桂利嗪注射液后的药动学。方法：血清经1mol·L^-1氢氧化钠溶液碱化后，正己烷-异丙醇（95：5）提取，采用Shimadzu ODS柱（150mm×4.6mm，5μm）为分析柱，甲醇-醋酸铵溶液（10mmol·L^-1，冰醋酸调pH3.5）（75：25）为流动相，流速1.0mL·min^-1，柱后分流，0.2mL·min^-1进入质谱，柱温35℃。质谱检测方式为多反应离子监测，选择监测的离子为m/z 203.4→m/z 183.1（氟桂利嗪）和m/z 285.4→m/z 193.2（地西泮）。结果：氟桂利嗪的线性范围为0.5～500μg·L^-1（r=0.9998），血清中氟桂利嗪的检测限达0.1μg·L^-1（S/N〉3），回收率大于85％。结论：本法简便，准确，灵敏度高，适用于氟桂利嗪的药动学研究。; 武洁王大为; 关键词：氟桂利嗪药动学

盐酸特比萘芬分散片的人体生物等效性被引量：1: 2010年; 目的:建立测定人血浆中特比萘芬浓度的液相色谱-质谱联用法,评价盐酸特比萘芬分散片人体生物等效性。方法:20例健康志愿者随机交叉口服单剂量(250mg)盐酸特比萘芬分散片试验制剂与参比制剂,采用LC-MS-MS法测定血浆中特比萘芬的血药浓度。结果:试验制剂与参比制剂的主要药动学参数Cmax分别为(733.1±297.9)和(714.4±253.9)μg.L-1,tmax分别为(1.8±0.8)和(1.9±0.7)h,AUC0-96分别为(3 785.8±1 325.2)和(4 019.4±1 536.9)μg.L-1.h,AUC0-∞分别为(3 975.2±14.3)和(4 219.4±1 606.5)μg.L-1.h。试验制剂对参比制剂的相对生物利用度F(以AUC0-96作为评价依据)为(102.3±10.1)%。结论:盐酸特比萘芬分散片试验制剂与参比制剂生物等效。; 史华王大为方志军武洁丁莉张一炎韩晓明; 关键词：液相色谱-质谱联用法生物等效性

液相色谱-电喷雾质谱联用法测定人血浆中二甲双胍被引量：4: 2007年; 目的:建立测定人血浆中二甲双胍浓度的液相色谱-电喷雾质谱联用(LC/ESI-MS-MS)法。方法:待测血浆0.2 mL经甲醇沉淀除去蛋白,离心,取上清液5 μL在氰基柱上分离,流动相为甲醇-20 mmol·L^(-1)醋酸铵水溶液(30:70),流速为1.0 mL·min^(-1),LC/ESI-MS-MS 多反应离子检测,正离子模式,用于定量分析的离子分别是二甲双胍 m/z 130.1→70.7和吗啉双胍(内标)m/z 172.2→59.6。结果:血浆中无干扰测定的内源性物质,每个样品分析时间小于5 min,线性范围为10.08～1008 ng·mL^(-1),定量下限为10.08 ng·mL^(-1),日内、日间精密度均小于10%,提取回收率大于85%。结论:该法操作快速、简单、准确、灵敏度高,适用于临床药代动力学研究。; 王大为武洁; 关键词：二甲双胍血浆药物浓度

黄芩及复方野马追胶囊中黄酮类成分的LC-MS/MS分析被引量：11: 2009年; 目的:分析黄芩及其制剂复方野马追胶囊中的黄酮类成分。方法:运用HPLC-MS/MS对黄芩水提取液中的黄酮类成分进行一级和二级质谱分析,并鉴定复方野马追胶囊中相关成分。色谱柱为Phenomenex-C18柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相为乙腈-0.4%醋酸溶液,梯度洗脱(0～60min,流动相乙腈由5%→95%);流速为1.0mL.min-1。质谱离子源为电喷雾离子化(ESI)源;正离子检测;毛细管电压为3.0kV。结果:HPLC-MS/MS结合已有对照品的相关结果,确定黄芩及其制剂复方野马追胶囊中黄芩素(baicalein)、黄芩苷(baicalin)、汉黄芩素(wogonin)、千层纸甲素(oroxylin A)、汉黄芩苷(wogono-side)的存在及其ESI轰击裂解规律;推断了千层纸甲苷(oroxylin A glucuronide)的存在及其裂解规律。结论:应用HPLC-MS/MS对黄芩及其制剂中已知或未知黄酮成分进行定性鉴别具有可行性。; 沈红段金廒钱大玮武洁张晓玲; 关键词：黄芩黄酮 HPLC-MS/MS

硫熏中药专属性检控技术体系研究与示范应用: 李松林孔铭沈红徐金娣周姗姗朱贺武洁龙芳伍城颖毛茜沈明; 该项目属于中药质量控制领域、社会公益类研究。硫熏会导致中药(药材、饮片、制剂)质量和药效改变，存在安全隐患。硫熏中药的质量安全问题一直是人民群众和政府监管部门关注的焦点。国内外均采用SO<sub>2</sub>残留限量检...; 关键词：; 关键词：临床用药安全

姜黄素纳米混悬剂在大鼠体内的药代动力学研究: ：探讨姜黄素纳米混悬剂药代动力学指标变化及其对口服生物利用度的影响. 方法：将姜黄素原料药与姜黄素纳米混悬剂分别灌胃给大鼠,于灌胃后20 min,40 min,1h,2h,4h,6h,8h, 12h,24 h眼底静...; 黄厚才钟荣玲夏智武洁王大为; 关键词：姜黄素纳米混悬剂药代动力学口服生物利用度

硫熏当归配方颗粒的安全性检控指标分析被引量：5: 2018年; 目的：探讨SO_2残留和藁本内酯含硫衍生物含量作为硫熏当归配方颗粒安全性检控指标的可行性。方法：采用2015年版《中国药典》（四部）通则2331测定SO_2残留量,采用HPLC-MS/MS半定量检测藁本内酯含硫衍生物的含量,考察当归配方颗粒制剂过程（提取、浓缩和干燥）中SO_2残留和藁本内酯含硫衍生物的含量转移规律。结果：在硫熏当归提取液、浓缩液和干浸膏中均能检测到SO_2残留和藁本内酯含硫衍生物,二者在干浸膏中的最终转移率分别为8.13%和60.75%。藁本内酯含硫衍生物在配方颗粒制剂过程中的稳定性及检测方法的专属性和灵敏度均好于SO_2残留。结论：鉴于SO_2公认的有害性和藁本内酯含硫衍生物潜在的毒性,可以考虑将藁本内酯含硫衍生物结合SO_2残留作为硫熏当归配方颗粒的安全性检控指标。; 武洁徐亚运孔铭李松林; 关键词：硫磺熏蒸 SO2残留

液-质联用法同时测定大鼠血浆中的乌头碱、新乌头碱、次乌头碱及其药动学被引量：15: 2011年; 目的：建立HPLC-MS分析方法同时测定大鼠血浆中的乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量，并用于研究大鼠口服附子煎液后乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的药动学。方法：血浆经氨水碱化后用醋酸乙酯进行液液萃取。色谱柱为Alltima C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵水溶液（75：25）。质谱检测方式为选择性离子监测。选择监测的离子为m／z646．45（乌头碱），m／z632．38（新乌头碱），m／z615．64（次乌头碱）和m／z 336．60（盐酸小檗碱，内标）。结果：血浆中乌头碱在0．05～5μg·L^-1、新乌头碱在0．5～50μg·L^-1、次乌头碱在2．5-250μg·L^-1范围内线性关系良好，定量限为0．05μg·L^-1，血浆中的平均提取回收率高于90％，批内和批间精密度均小于15％。结论：本法灵敏、可靠、简便，适用于乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的药动学研究。; 武洁沈红朱玲英姚楠; 关键词：乌头碱新乌头碱次乌头碱 HPLC-MS法药动学

一种快速判断白芍是否经过硫磺熏蒸的鉴定方法: 本发明属于中药材及饮片真伪优劣鉴定领域，尤其是使用特定分析方法检测特征化学成分判定中药材及饮片质量优劣的鉴别方法。硫磺熏蒸白芍的不法行为时有发生，急需快速的鉴定方法。本发明基于白芍经过硫磺熏蒸后芍药苷转化为芍药苷硫化物，...; 李松林武洁沈红朱玲英蔡皓贾晓斌; 文献传递

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