霍宗利 作品数:65 被引量:196 H指数:8 供职机构: 江苏省疾病预防控制中心 更多>> 发文基金: 江苏省医学重点学科基金 江苏省预防医学科研基金 江苏省“科教兴卫工程”医学重点人才基金 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 轻工技术与工程 机械工程 更多>>
离子色谱法测定工作场所空气中二乙胺和三乙胺 2024年 采用多孔玻板吸收管采集工作场所的空气,离子色谱法同时测定样品中的二乙胺和三乙胺。通过优化试验条件,使方法在0.100 mg/L~25.0 mg/L范围内线性良好,二乙胺、三乙胺的方法检出限均为0.02 mg/L。空白样品3个质量浓度水平的加标回收试验表明,二乙胺、三乙胺的加标回收率为96.8%~101%,6次测定结果的RSD为0.1%~1.9%。 沈菲 谷静 张昊 朱宝立 霍宗利 朱醇关键词:二乙胺 三乙胺 离子色谱法 工作场所空气 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中4种解热镇痛类药物 被引量:6 2020年 近年来,环境水体中出现的药物及个人护理品污染物受到人们越来越多的关注,其中就包括解热镇痛类药物。传统的固相萃取材料对水体中解热镇痛类药物的富集效率较低。为此,开发了一种亲水亲脂型的双亲多孔吸附聚合物材料(Guochuang hydrophilic material, GCHM)。以N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯为原料,利用乳液胶束-分步反应法成功制备出GCHM。基于自主研发的固相萃取柱,采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了水体中4种解热镇痛类药物的检测方法。水样经GCHM固相萃取柱富集净化后上机检测,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在ACQUITY UPLC■ HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)上实现分离,在电喷雾正离子模式下进行多反应监测(MRM),内标法定量。比较Oasis HLB、Bond Elut Plexa和GCHM 3种固相萃取柱的富集效率,结果表明GCHM固相萃取柱总体效果最优。在不同pH值下比较了GCHM固相萃取柱对目标分析物的富集效果,并对基质效应进行了评估。结果表明,当pH为7时,4种目标分析物在固相萃取柱上的富集效果最好;各物质的基质效应均在82.8%~102.2%之间,表明水样经GCHM固相萃取柱净化后,基质去除明显。4种目标分析物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,方法定量限(S/N=10)在1~5 ng/L之间,在3个加标水平下的回收率均在85.6%~106.4%之间,相对标准偏差(RSD)均低于5.6%。GCHM固相萃取柱成本低,效果好,适用于水体中4种解热镇痛类药物的检测,较商品化的进口固相萃取柱具有潜在的优势,值得推广应用。 朱峰 姚志建 霍宗利 吉文亮 刘华良 周庆 李爱民 焦伟 谷静关键词:固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 解热镇痛类药物 水体 一种基于反渗透原理的水中痕量有机物富集装置 本实用新型提供一种基于反渗透原理的水中痕量有机物富集装置,具体涉及痕量有机物分离设备领域,包括密闭的样品桶、纯水桶、氮气钢瓶、反渗透滤芯、恒压泵、减压阀、过滤管、回流管和进气管,所述样品桶和所述纯水桶之间通过所述过滤管相... 霍宗利文献传递 气相色谱-质谱法同时测定生活饮用水中10种乙醇胺类化合物 被引量:1 2023年 目的建立生活饮用水中10种乙醇胺类化合物的气相色谱-质谱联用测定方法。方法在1 L水样中加入1 mg硫代硫酸钠去除余氯,调节溶液pH=10,水样以5 mL/min的速度过MCX阳离子固相萃取小柱,5%甲醇淋洗杂质,抽干小柱,5%氨化甲醇15 mL洗脱剂洗脱,洗脱液经无水硫酸钠脱水,水浴温度50℃,氮气吹至近干,甲醇定容至1.0 mL,经CP-Sil 8 CB色谱柱分离后,气相色谱-质谱法测定,外标法定量,检测水中10种乙醇胺类化合物。结果在优化的实验条件下,10种醇胺类化合物在5~100μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性系数r>0.9991,方法检出限为1.2~2.8μg/mL,平均回收率在70.7%~84.9%,相对标准差(RSD)在4.8%~11.1%。结论该方法简便、重现性好,适用于水中10种乙醇胺类化合物的同时测定。 刘波 霍宗利 张婧婧关键词:生活饮用水 气相色谱-质谱法 气相色谱-三重四级杆质谱法测定有机溶剂清洗剂中正己烷、苯、三氯乙烯 2023年 目的建立有机溶剂清洗剂中正己烷、苯、三氯乙烯测定的气相色谱-三重四级杆质谱法(GC-MS/MS)。方法样品用二硫化碳稀释,DB-5ms色谱柱分离,用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下测定。结果正己烷、苯、三氯乙烯在0~10 mg/L范围内线性关系良好,检出限分别为0.072、0.36、0.063μg/L,批内、批间相对标准偏差(RSD)为2.7%~5.7%和4.7%~9.2%,加标回收率为84.0%~109.0%。结论该方法适用于有机溶剂清洗剂中正己烷、苯、三氯乙烯的测定。 李泽冉 姜新 李小娟 张锋 朱宝立 霍宗利关键词:GC-MS/MS 正己烷 苯 三氯乙烯 一种大米粉中无机砷标准样品制备方法 本发明提供一种大米粉中无机砷标准样品制备方法,具体涉及农产品重金属检测技术领域,包括如下步骤:S1、取市售大米进行烘干、粉碎成米粉后待用;S2、将含砷1000mg/L的亚砷酸钠水溶液用丙酮稀释至5倍,得200mg/L的标... 霍宗利 刘德晔 吉文亮色谱保留时间校正在非靶向筛查中的应用 2024年 目的色谱保留时间校正是有效提高鉴定准确性的重要步骤之一。本文提出了一种基于保留时间校正的生物样本非靶向筛查的策略。方法建立生物样本前处理方法,优化液相色谱条件、质谱检测条件,筛选14个化合物作为校正剂,考察不同样品、不同进样时间、不同品牌仪器、更换色谱柱、更换流动相后保留时间校正情况。结果校正剂覆盖范围广、稳定性好且不干扰样本测定,在正、负离子模式下能够均匀分布在色谱图中,将色谱图分割为若干时间段,每个时间段内使用校正剂进行保留时间线性校正,校正效果良好。结论引入保留时间校正方法后可消除实验条件造成的保留时间漂移,提高定性的准确度,有助于解决仅依据质谱信息定性的结果假阳性高的问题。 沈菲 方翼飞 霍宗利 朱峰 张昊 周永林柱前衍生-HPLC法测定生活饮用水化学处理剂中六价铬 被引量:1 2020年 在酸性条件下,生活饮用水化学处理剂中六价铬与二苯碳酰二肼进行衍生反应,以磷酸二氢钾缓冲溶液和乙腈-丙酮(体积比为1∶1)混合溶液为流动相,衍生物经Atlantis T3 C 18分析柱分离,在540 nm波长下检测。六价铬在0.001 mg/L^0.500 mg/L范围内线性良好,方法检出限为5.00 mg/kg,标准样品6次测定结果的RSD为0.9%~3.5%,实际样品加标回收率为76.0%~98.5%。 谷静 吉文亮 陈蓓 霍宗利关键词:六价铬 化学处理剂 柱前衍生 高效液相色谱法 在线净化-二维液相色谱法测定特殊医学用途配方食品中维生素A、D、E 2024年 目的利用双阀三泵中心切割二维液相色谱技术,建立了一种在线净化-二维液相色谱法,用于测定特殊医学用途配方食品中维生素A、D、E(VA、VD、VE)的含量。方法样品在经过皂化处理后,进入二维液相色谱系统。采用耐强碱溶液的PLRP-S小柱作为在线固相萃取柱,用于净化样品皂化液。随后,SPE泵反向洗脱目标物到一维色谱系统。选择全氟苯基柱作为分离VA和4种VE的一维色谱柱。同时,以C18小柱作为VD的捕获柱,多环芳烃柱作为分离VD2和VD3的二维色谱柱。结果VA、VD、VE在不同浓度范围内呈现出良好的线性关系,其线性范围分别为0.0100~1.000、0.00100~0.100、0.200~20.0μg/mL,相关系数均高达0.9999。检出限分别为4.8、0.8和48μg/100 g,定量限分别为12、2和120μg/100 g。低、中、高3个不同加标水平下,VA、VD、VE的平均回收率表现良好,范围为85.9%~114.0%,相对标准偏差范围为0.6%~9.2%。结论该方法操作简便,具有高灵敏度和良好的准确度,适用于特殊医学用途配方食品中VA、VD、VE的常规快速检测。 韦娟 张昊 王溪 霍宗利 吉文亮关键词:二维液相色谱 维生素A 维生素D 离子色谱法测定工作场所空气中的胺类化合物 2025年 目的提出离子色谱法测定工作场所空气中胺类物质的方法,实现工作场所空气样品中甲胺、二甲胺、乙醇胺、乙胺的分离,且不受其他化学物质干扰,为工作场所空气中甲胺、二甲胺、乙醇胺、乙胺的测定提供科学依据。方法采用装有0.01 mol/L硫酸溶液的多孔玻璃板吸收管采集某工作场所中的空气,过膜后直接检测。结果使用SH-CC-3L型阳离子分析柱及其保护柱进行梯度洗脱,色谱峰分离良好,能够实现目标物和常规阳离子的有效分离;甲胺、二甲胺、乙醇胺、乙胺的标准曲线线性关系良好;检出限分别为0.005、0.007、0.015、0.006 mg/L,定量下限分别为0.017、0.023、0.050、0.020 mg/L,最低定量质量浓度分别为0.022、0.031、0.067、0.027 mg/m^(3)(以采样7.5 L计算);加标回收率分别为97.2%~100.4%、98.6%~100.2%、95.8%~104.4%、98.9%~99.3%,精密度分别为0.2%~4.2%、0.4%~4.0%、0.3%~5.0%、0.4%~2.6%。结论该方法操作简便、灵敏、准确,可适用于工作场所空气中甲胺、二甲胺、乙醇胺、乙胺的测定。 沈菲 曹伊楠 霍宗利 李赛 吉文亮关键词:甲胺 二甲胺 乙胺 工作场所空气 离子色谱