马敏 作品数:15 被引量:47 H指数:5 供职机构: 北京理工大学 更多>> 发文基金: 国家技术创新计划项目 更多>> 相关领域: 化学工程 医药卫生 理学 生物学 更多>>
阿奇霉素还原甲基化水解 '一锅煮'工艺研究 本文采用还原甲基化水解'一锅煮'工艺得到阿奇霉素.含硼杂质固体分离技术使还原反应后可直接进行甲基化和水解反应;水解催化剂的使用,提高甲基化硼酸酯的酸性水解速度,有效提高了阿奇霉素的内在质量.确定的最佳还原工艺条件为反应温... 史颖 姚国伟 马敏关键词:阿奇霉素 甲基化 水解反应 文献传递 高效液相色谱法在红霉素A肟贝克曼重排反应中的应用 被引量:1 2004年 建立了一种用于重排反应工艺监控和测定红霉素6,9亚胺醚及其相关化合物含量的反相高效液相色谱法,色谱柱为150mm×4 6mm,填料InertsilODS-3,粒径5μm,流动相为V(CH3CN)∶V〔c(KH2PO4)=0 033mol/L缓冲溶液〕=30∶70,流速0 8mL/min,柱温30℃;紫外检测波长205nm。该方法能够在12min内快速准确指认重排产物中化学性质差异较大的6种物质:红霉素A6,9亚胺醚、红霉素A9,11亚胺醚、红霉素A9位内酰胺、红霉素A8位内酰胺、红霉素E肟和Z肟,并且贝克曼重排产物在进样量13~100μg显示良好的线性关系(rA=0 9975;rB=0 9994;rC=0 9930)。 史颖 姚国伟 马敏关键词:红霉素肟 高效液相色谱法 阿奇霉素合成工艺的改进 被引量:11 2006年 以红霉素A肟(Ⅰ)为原料,采用一锅煮的方法合成阿奇霉素前体氮红霉素(Ⅳ)后,甲基化反应得到了阿奇霉素的一水化合物(Ⅴ),然后重结晶得到了阿奇霉素二水化合物(Ⅵ)。以原料化合物Ⅰ计算,经贝克曼重排、还原、硼酸酯水解、甲基化反应得到化合物Ⅴ,至重结晶得到稳定的化合物Ⅵ,总收率为81%,通过HPLC测得w(Ⅵ)=98.4%。 马敏 姚国伟 史颖 邓玉林关键词:阿奇霉素 硼氢化钾 阿奇霉素的合成研究 马敏关键词:抗菌素 红霉素 阿奇霉素 重排反应 聚苯乙烯纳米颗粒负载碱性离子液体催化剂的制备及其催化Knoevenagel缩合反应性能研究 随着绿色化学的研究发展,离子液体因其独特的性质近年来成为研究热点并被广泛应用于催化领域。离子液体与其他均相催化剂一样,催化效率高,但回收性能差。而聚合物负载离子液体催化剂结合了离子液体的优异性能和高分子聚合物耐酸耐碱耐腐... 马敏关键词:聚苯乙烯 KNOEVENAGEL缩合 文献传递 阿奇霉素合成中硼酸酯水解的研究 被引量:6 2006年 对阿奇霉素合成中的两种硼酸酯,即阿奇霉素硼酸酯(AZMB)及其前体氮红霉素硼酸酯(AZAB)的水解进行了比较,AZAB的最佳水解条件为:pH=3.0、水解温度30℃、水解时间30 m in,转化率91.9%;AZMB的水解条件为:pH=2.0,温度30℃、反应时间90 m in,转化率为89.3%。实验表明,AZAB比AZMB更易水解。采用有机酸和无机酸的混合酸代替文献[6]中的无机酸调节水解的pH,可以抑制克拉定糖的酸性降解反应。通过改进后,以红霉素6,9-亚胺醚为原料,阿奇霉素二水化合物的总收率可以达到85%,经HPLC分析,质量分数为98.4%。 马敏 姚国伟 邓玉林关键词:阿奇霉素 水解 一步法合成3-羟基-6-O-甲基红霉素 2006年 利用克拉霉素生产过程中的前体2′,4″-O-二(三甲基硅基)-6-O-甲基红霉素A 9-O-(1-乙氧基环己基)肟为原料,一步反应实现脱除2′-三甲基硅基、4″-三甲基硅基、9-O-(1-乙氧基环己基)、9-肟基四个保护基及脱克拉定糖5个反应,得到3-羟基-6-O-甲基红霉素,总得率88%。 孟涛 姚国伟 马敏 梁建华 杨新林关键词:克拉霉素 红霉素E肟贝克曼重排反应的研究 被引量:11 2004年 通过异构体结构的分析和重排反应和还原反应实验的证实,提出了红霉素E肟贝克曼重排反应产物中异构体转化机理,并对红霉素6,9-亚胺醚合成工艺条件进行了改进,优化后的工艺条件分别为:反应温度5℃、反应时间1h、n(p-TsCl)∶n(EMAE-O)=1.5。红霉素6,9-亚胺醚产率达到93%,纯度为98%。 史颖 姚国伟 马敏 欧育湘 邓志华关键词:红霉素肟 贝克曼重排反应 反相高效液相色谱法测定阿奇霉素及其相关化合物 被引量:17 2005年 建立了利用简单流动相组成测定阿奇霉素及其相关化合物的反相高效液相色谱法,色谱柱为InertsilODS 3(150mm×4. 6mm, 5μm),流动相为乙腈水(90∶10,V/V),流速0. 8mL/min,柱温30℃;紫外检测波长为205nm。能够明确地分辨阿奇霉素粗品中5种物质:红霉素6, 9亚胺醚、红霉素9, 11亚胺醚、阿奇霉素前体、甲基化硼酸酯和阿奇霉素。该方法简便快捷,线性关系良好,结果准确可靠,对阿奇霉素合成工艺优化和成品的质量检测均具有指导作用。 史颖 姚国伟 马敏关键词:反相高效液相色谱法 阿奇霉素 硼酸酯 胺醚 柱温 红霉素9,11-亚胺醚和乙腈分子加合物的合成和晶体结构 2005年 通过控制红霉素A(E)肟的贝克曼重排反应条件合成了一种关键中间体红霉素9,11-亚胺醚,该化合物可与乙腈形成稳定的分子加合物(摩尔比为1∶1),未见文献报道.阐述了该化合物的合成、晶体结构、晶体学数据和结构参数.该化合物为无色透明晶体,属单斜晶系,空间群P21.对该加合物和已知化合物红霉素6,9-亚胺醚晶体结构的对照解析,有助于对重排反应机理、异构化机理和两异构体还原差异性的分析,对重排反应和还原反应起到积极的指导作用. 史颖 姚国伟 马敏关键词:红霉素 加合物 胺醚 贝克曼重排 单斜晶系 晶体学