王东
- 作品数：9 被引量：92H指数：5
- 供职机构：北京市农林科学院植物保护环境保护研究所更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金北京市农林科学院青年基金公益性行业(农业)科研专项更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程农业科学化学工程更多>>
- 超高效液相色谱-串联质谱法分析氟啶胺在冬瓜上的残留行为被引量：1
- 2021年
- 为了明确氟啶胺在冬瓜上使用后的消解规律和最终残留水平,在北京、山东、安徽、湖南、云南和广东6地开展了500 g/L氟啶胺悬浮剂在冬瓜上的最终残留试验,同时在其中的北京和安徽两个试验点开展了消解动态试验。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定,外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/kg添加水平下,氟啶胺在冬瓜上的平均回收率在89%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%~12%之间,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg;北京和安徽两地的消解动态试验结果显示,氟啶胺在冬瓜上降解半衰期分别为2.04和2.17 d;6地的最终残留试验结果显示,氟啶胺在冬瓜上的残留量在
- 靖俊杰贾春虹赵尔成余苹中贺敏陈莉王东
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱氟啶胺冬瓜消解
- 亚胺的不对称催化氢化研究进展被引量：10
- 2013年
- 手性胺化合物是重要的有机合成中间体,在农药、医药及精细化学品合成中有着广泛的应用,而通过亚胺的不对称催化氢化是获得手性胺化合物最直接、最高效的方法之一.近二十年来,亚胺的不对称催化氢化取得了重大进展.各种高活性、高立体选择性的手性配体和催化剂被设计并合成出来,各种新的不对称催化方法和策略被发展并得到成功应用,各种特殊及挑战性亚胺底物的氢化取得重要突破.然而亚胺的不对称催化氢化反应依然存在着诸如反应活性低、底物范围窄、反应条件苛刻、催化剂不易回收等问题.因此,发展更加高效、高选择性、环境友好的不对称氢化方法,是未来亚胺的不对称催化氢化发展的方向.从亚胺的类型入手,就环状和非环状的亚胺的不对称催化氢化反应的研究进展进行综述.
- 王东侯传金陈丽凤刘小宁安庆大胡向平
- 关键词：亚胺氢化手性配体
- 25%噻虫嗪水分散粒剂在青葱和大葱上的残留与安全性评价被引量：4
- 2021年
- 目的评价噻虫嗪在葱上使用后的安全性。方法 2018—2019年在辽宁、内蒙古、河南、山东、江苏和四川开展了25%噻虫嗪水分散粒剂在大葱和青葱上的残留试验。样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺、石墨化炭黑和十八烷基碳混合分散吸附剂净化,超高效液相色谱法分离,三重四极杆串联质谱法检测,外标法定量。结果噻虫嗪在青葱上的半衰期为3.5 d,在大葱上的半衰期为1.4 d;噻虫嗪在在青葱上的最终残留浓度为0.020~0.176 mg/kg,大葱上的最终残留浓度为0.005~0.165 mg/kg。结论本研究结果可为噻虫嗪在葱上的安全使用和食品安全限量标准制定提供支持。
- 贺敏贾春虹王东靖俊杰李玄荃胡彬
- 关键词：农药残留超高效液相色谱-串联质谱法青葱大葱噻虫嗪
- 超高效液相色谱-串联质谱法同时检测辣椒中吡唑醚菌酯和戊唑醇农药残留被引量：6
- 2021年
- 目的建立 QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测辣椒中吡唑醚菌酯和戊唑醇农药残留的分析方法。方法辣椒样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)+石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)分散吸附剂净化,采用甲醇(A)和0.1%甲酸水溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱应用电喷雾正离子源(electrospray ionization,ESI+),采用多离子监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式对吡唑醚菌酯和戊唑醇的定量离子和定性离子进行监测,外标法定量。结果通过优化仪器方法中的流动相体系、质谱调谐参数及前处理过程中的提取溶剂和净化剂,利用UPLC-MS/MS在6 min内完成吡唑醚菌酯和戊唑醇的分离分析。2种农药在0.001~0.100 mg/L范围内呈现出良好的线性关系(r>0.999),检出限为0.001 mg/kg,方法定量限为0.0025 mg/kg。当添加水平为0.0025、0.0050、0.0100、0.1000 mg/kg时,吡唑醚菌酯在辣椒中的平均回收率为72.9%-96.1%,相对标准偏差为3.5%~8.0% (n=5);戊唑醇在辣椒中的平均回收率为78.4%-88.5%,相对标准偏差为2.5%-11.8% (n=5)。结论本研究建立的方法检测速度快、灵敏度高、准确度和精密度符合农药残留分析的要求,适用于辣椒中吡唑醚菌酯和戊唑醇农药残留的同时检测。
- 靖俊杰赵尔成贾春虹解安琦王东杜晓颖刘冰洁王飞飞
- 关键词：吡唑醚菌酯戊唑醇辣椒QUECHERS超高效液相色谱-串联质谱法农药残留
- 分散液液微萃取/气相色谱-质谱法测定蜂蜜中六六六和滴滴涕类农药残留被引量：34
- 2015年
- 建立了分散液液微萃取（ DLLME）与气相色谱-质谱法（ GC-MS）联用快速检测蜂蜜中六六六（ BHC）和滴滴涕（ DDT）类农药残留的分析方法。使用三氯甲烷为萃取剂，通过涡旋、离心使分析物富集到微量三氯甲烷中，采用气相色谱-质谱进行分析。实验对影响 DLLME萃取效率的因素，如萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、萃取时间等进行了考察，同时对方法的基质效应和性能进行了评估。结果显示：由于基质效应，8种六六六和滴滴涕类农药都出现信号增强现象。8种六六六和滴滴涕类农药在2-500μg／L范围内线性关系良好，相关系数（ r2）为0.991-0.998，方法富集倍数为74-96；当试样的加标水平为20、50和100μg／kg时，8种六六六和滴滴涕类农药的回收率为61.0％-100.1％，相对标准偏差（ RSD，n=5）为2.2％-19.5％。8种六六六和滴滴涕类农药的最低检测浓度均为20μg／kg，最小检出量皆为1.0 ng。该方法简单、快速、高效，适用于蜂蜜中六六六和滴滴涕类农药的残留检测。
- 王东侯传金赵尔成贾春虹
- 关键词：分散液液微萃取气相色谱-质谱蜂蜜
- 超高效液相色谱-串联质谱检测草莓中氟吡菌酰胺和嘧霉胺的残留与消解被引量：7
- 2021年
- [目的]建立超高效液相色谱-串联质谱检测草莓中氟吡菌酰胺和嘧霉胺残留分析方法,研究氟吡菌酰胺和嘧霉胺在草莓中的消解动态。[方法]草莓样品经乙腈提取,分散固相萃取方法(C18和PSA)净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析检测。[结果]在添加水平0.01~2 mg/kg范围内,氟吡菌酰胺和嘧霉胺在草莓中的平均回收率为91.8%~106.8%,相对标准偏差为0.7%~8.2%,方法的定量限为0.01 mg/kg。氟吡菌酰胺和嘧霉胺在草莓中的消解动态均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为7.2~8.2、4.1~7.5 d。[结论]该分析方法简便、精确、灵敏,适用于测定草莓中氟吡菌酰胺和嘧霉胺的残留量及半衰期,为安全用药提供建议。
- 贾春虹吴俊学赵尔成王东解安琦杜晓颖王飞飞刘冰洁靖俊杰
- 关键词：嘧霉胺草莓消解
- 氟啶胺在大葱和小葱上的残留与安全性评价被引量：5
- 2019年
- 为了明确氟啶胺在大葱和小葱上使用后的消解趋势和残留情况,2017年在北京、山东、内蒙古、江苏、四川和宁夏开展了氟啶胺39.5%(体积分数)悬浮剂在葱上的消解动态和最终残留试验。样品用乙腈提取,采用N-丙基乙二胺、石墨化炭黑和十八烷基碳混合分散吸附剂净化,通过超高效液相色谱分离、三重四极杆串联质谱检测,外标法定量进行氟啶胺残留与安全性评价。结果表明:氟啶胺在大葱上的降解半衰期为1.2 d,在小葱上的降解半衰期为8.7 d;在大葱上的最终残留量为<0.010~0.308 mg/kg;小葱上的最终残留量为0.100~5.738 mg/kg。中国未制定氟啶胺在大葱和小葱上的食品安全限量标准,欧盟、日本、韩国规定氟啶胺在葱上的最大允许残留限量标准分别为0.01、0.1、3.0 mg/kg。参照欧盟和日本的食品安全限量标准,氟啶胺在我国大葱和小葱上的残留量不安全。中国应加快制定氟啶胺在大葱和小葱上的食品安全限量标准,本研究为氟啶胺在葱上的安全使用和食品安全限量标准制定提供支持。
- 朱晓丹贾春虹王东靖俊杰贺敏
- 关键词：氟啶胺大葱小葱超高效液相色谱-串联质谱农药残留
- QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定噻虫嗪在芥菜叶和芥菜根中的残留和消解动态研究被引量：4
- 2019年
- 目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定芥菜叶和芥菜根中噻虫嗪残留的分析方法 ,并研究田间试验条件下噻虫嗪在芥菜叶和芥菜根中的残留及消解动态.方法样品经乙腈涡旋提取,QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safty)方法净化后,采用UPLC-MS/MS测定,外标法定量分析.结果 噻虫嗪在0.002~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,方法检出限(limit of detection,LOD,S/N=3)为0.001 mg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.005 mg/kg.在0.005、0.1、1.0 mg/kg的添加水平下,噻虫嗪在芥菜叶中的回收率为81%~111%,相对标准偏差为2%~10%;噻虫嗪在芥菜根中的回收率为70%~104%,相对标准偏差为2%~10%.测得噻虫嗪在芥菜叶和芥菜根上残留量分别为<0.005~1.56 mg/kg和0.005~0.16 mg/kg,小于中国规定的最大残留限量(maximum residue limit,MRL)5 mg/kg(芥菜叶)和0.3 mg/kg(芥菜根).在芥菜上使用噻虫嗪,有效剂量为30 g a.i./hm2,施药2次时,不会造成其在芥菜叶和芥菜根中残留超标的风险.结论 该方法简单、准确、实用性强,适用于芥菜叶和芥菜根中噻虫嗪的定量分析.
- 陈莉王东刘冰洁贾春虹余苹中赵尔成贺敏靖俊杰
- 关键词：噻虫嗪芥菜超高效液相色谱串联质谱法
- 盐析辅助均相液液萃取/分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留被引量：25
- 2015年
- 以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,建立了超高效液相色谱串联质谱快速检测蜂蜜中吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒及氯噻啉6种新烟碱类农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析分层,提取液经分散固相萃取法净化,采用超高效液相色谱串联质谱检测器进行分析。考察了萃取剂种类、体积及氯化钠质量对萃取效率的影响,评估了在优化实验条件下的基质效应和方法性能。结果表明：除吡虫啉外,其余5种新烟碱类农药的基质效应均大于10%。6种新烟碱类农药在0.2～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）为0.998 1～0.999 7。加标浓度为1.0～50.0μg/kg时,6种新烟碱类农药的加标回收率为77.0%～106%,相对标准偏差为2.4%～19.8%。方法的检出限为0.2～0.4μg/kg,定量下限为1.0μg/kg。该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,重现性好,适用于蜂蜜中6种新烟碱类农药微量残留的快速测定。
- 王东侯传金赵尔成贾春虹
- 关键词：盐析分散固相萃取超高效液相色谱串联质谱法蜂蜜
