靳守东 作品数:33 被引量:181 H指数:7 供职机构: 卫生部 更多>> 发文基金: 国家重大科学仪器设备开发专项 国家自然科学基金 国家科技重大专项 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 轻工技术与工程 更多>>
毛细管区带电泳法测定马钱子药材及其制剂中士的宁和马钱子碱的含量 被引量:15 2002年 目的:建立了测定马钱子药材及其制剂中土的宁和马钱子碱含量的毛细管区带电泳法。方法:选择25mmol·L^(-1)醋酸钠含0.01%冰醋酸(pH3.86)溶液为运行缓冲液,无涂层毛细管柱(57cm×75μm,有效长度50cm),采用5kPa,5s压力进样,运行电压30.0 kV,温度20℃,DAD检测波长203nm。实验以盐酸麻黄碱为内标物质。结果:士的宁和马钱子碱的浓度分别在6.93~138.20μg·mL^(-1)和6.51~130.20μg·mL^(-1)范围内时,具有良好的线性关系,相关系数r分别为0.9997和0.9994(n=6);马钱子药材中士的宁和马钱子碱的加样回收率分别为101.3%和99.42%;RSD分别为2.5%和2.2%(n=6)。士的宁和马钱子碱的最低检测限分别为0.05μg·mL^(-1)和0.06μg·mL^(-1)。结论:马钱子药材及其制剂中的其它组分与士的宁和马钱子碱可产生良好分离,本法简便、快速、准确、可靠。 曹红 刘云 靳守东关键词:毛细管区带电泳 马钱子 马钱子碱 比色法测定消癌平注射液中总酚酸的含量 被引量:45 2003年 目的 建立消癌平注射液中总酚酸的含量测定方法。方法 以绿原酸为对照品 ,比色法测定。结果 绿原酸回归方程为A =35 8.1 4×C - 5 .3879(r=0 .9993,n =9)。在 2 0 .5~ 32 8μg范围内呈线性关系 ,平均回收率为 1 0 0 .4 8% ,RSD =1 .70 %。结论 所用方法简便、准确、快速 。 刘峰群 曹红 靳守东 金城 崔燕关键词:消癌平注射液 中药制剂 总酚酸 比色法 溶出度检查计量判断方案的建立暨与计数方案的比较 被引量:3 2009年 目的建立溶出度检查计量判断方案。方法用概率论与统计学推导不同样本量溶出度检查计量判断的计算公式A=|M-D|+α/(e|M-D|×b+1)+kS和接受的k值与不接受的kR值,用蒙特卡洛模拟抽样和EXCELVBA编程计算比较计量方案与计数方案的OC曲线与复试率曲线。结果计量方案判断标准最严格,《中国药典》(2005年版)计数方案次之,USP32计数方案最宽松;《中国药典》(2005年版)复试率最低,计量方案次之,USP32复试率最高;《中国药典》(2005年版)每次检验平均样本量为6.43,计量方案为7.82~7.98,USP32为11.60。结论计量方案可以控制溶出均匀度,判断标准优于计数方案。 姜雄平 傅小英 魏立平 靳守东关键词:溶出度 计量法 硫酸阿托品滴眼液含量测定(第二法)存在的问题与改进 2007年 陈新善 车慧 靳守东关键词:硫酸阿托品滴眼液 酸碱滴定法 HPLC法用于氯解磷定中的有关物质检查 2011年 目的:建立HPLC法检查氯解磷定中的有关物质。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-磷酸盐混合液(取磷酸二氢钾6.8 g与辛烷磺酸钠0.54 g,加水适量使溶解并稀释至1 000 mL,摇匀)(14∶100)为流动相;检测波长220 nm;流速1.0 mL.min-1;柱温30℃。结果:氯解磷定在8.07~28.25 mg的范围内线性关系良好(r=0.999 97)。结论:本方法快速、准确,可用于氯解磷定中的有关物质检查。 陈新善 陶胜源 靳守东关键词:氯解磷定 高效液相色谱法 高效液相色谱法测定清心明目上清丸中盐酸小檗碱的含量 被引量:5 2011年 目的建立清心明目上清丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:AgilentZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:磷酸盐缓冲液〔0.05 mol/L磷酸二氢钾和0.05 mol/L庚烷磺酸钠(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0〕-乙腈(70∶30);检测波长:345 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:35℃。结果盐酸小檗碱在8.112~81.12μg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为96.59%,RSD为1.6%,n=5。结论本法可用于清心明目上清丸中盐酸小檗碱的含量测定,控制质量。 刘玉波 刘艳娥 车慧 靳守东 陈善关键词:盐酸小檗碱 高效液相色谱法 高效液相色谱法测定甲氧苄啶注射液的有关物质 2010年 目的建立测定甲氧苄啶注射液中有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-乙腈-三乙胺(799∶200∶1)(用氢氧化钠试液或冰醋酸调节pH值至6.4)为流动相,检测波长:280nm。结果5批样品均检出杂质。结论本法可以用作产品有关物质检查。 刘艳娥 陈新善 徐超斗 靳守东关键词:高效液相色谱法 牡蛎水提取液对小鼠腹腔巨噬细胞释放一氧化氮的影响 被引量:7 2001年 目的 :研究牡蛎水提取液对小鼠腹腔巨噬细胞释放一氧化氮的影响。方法 :NO以Griess试剂测定。结果 :浓度为999~ 2 775 μg/ml牡蛎水提取液能显著抑制小鼠腹腔巨噬细胞一氧化氮释放。结论 :牡蛎水提取液对小鼠腹腔巨噬细胞释放一氧化氮的调节可能是其药理作用机制之一。 嵇扬 靳守东 刘云 陆红关键词:一氧化氮 巨噬细胞 腹腔 顶空气相色谱法测定富马酸卢帕他定中9种有机溶剂残留量 被引量:1 2011年 目的:测定富马酸卢帕他定中9种有机溶剂残留量。方法:采用气相色谱法,PE-9000气相色谱仪、PE TurboMatrix 16顶空进样器、氢火焰检测器、DB-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)石英毛细管柱。结果:连续进样6针,精密度良好,在考察的浓度范围内均呈良好的线性关系,回收率均符合要求。结论:方法稳定,操作简便、准确、可靠,适用于富马酸卢帕他定中9种有机溶剂残留量的检测。 张雷 靳守东 王晓玲 卢燕关键词:富马酸卢帕他定 气相色谱法 有机溶剂残留量 茵陈五苓丸的质量标准研究 被引量:5 2009年 目的建立茵陈五苓丸的质量控制方法。方法采用显微鉴别、薄层色谱法对方中猪苓、茵陈、泽泻进行鉴别;采用高效液相色谱法测定绿原酸的含量。色谱条件:色谱柱为CAPCELL PAK C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(8:92);检测波长:327nm;流速:1.0mL/min;柱温:40℃。结果采用显微鉴别和薄层色谱法鉴别方中猪苓、茵陈、泽泻。绿原酸在2.232~44.64mg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.45%,RSD为0.68%(n=6)。结论本方法操作简单、准确、重复性好,可用于茵陈五苓丸的质量控制方法。 杜威 靳守东 陈善 宋少江关键词:绿原酸 TLC HPLC