刘劼
- 作品数：10 被引量：62H指数：4
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- 高效液相色谱-大气压化学电离质谱法分析赤芝中的三萜类成分被引量：1
- 2007年
- 采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和大气压化学电离质谱(APCI-MS)联用技术,分析赤芝中含有的三萜类化合物。使用反相C18色谱柱,以乙腈和水(含2%冰醋酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.8ml/min,室温下,色谱检测波长253nm;用DAD检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,采用APCI-MS进行在线同步分析,记录TIC总离子流色谱图和各个色谱峰的质谱图,通过紫外光谱及质谱分析并与文献对照初步鉴定了赤芝中的32个三萜类成分。
- 陈军辉刘劼吴凤琪黎先春王小如
- 关键词：赤芝三萜高效液相色谱
- 高效液相色谱与飞行时间质谱联用技术研究甲基对硫磷的细菌降解产物被引量：7
- 2006年
- 用青岛曹家汶河口沉积物中分离出的细菌L-10（希瓦氏菌属）进行了水体中甲基对硫磷的细菌降解研究。研究表明，该菌对甲基对硫磷具有显著的降解性。采用高效液相色谱／飞行时间质谱（HPLC—TOF—MS）联用技术对甲基对硫磷及其细菌降解产物进行了分析。样品经SPE—C18小柱富集分离后，进行液相色谱和在线电喷雾飞行时间质谱分析。采用C18反相色谱柱（15cm×4．6mmi．d．5p．m），线性梯度为：0min乙腈／水（30／70），5min乙腈／水（30／70），20min乙腈／水（80／20），25min乙腈／水（80／20）；流速0．8ml/min，甲酸铵缓冲溶液浓度为0．1％（V／V）；电喷雾正离子（ESI）模式，m／z扫描范围50～1000进行TOF—MS扫描、测定，测定结果用Analyst QS软件进行分析。结果表明，与甲基对硫磷光降解产生甲基对氧磷和对硝基酚不同，在降解菌L-10的存在下，甲基对硫磷发生了取代、氧化、还原等一系列反应，产生了相应的降解产物。降解过程的机理很复杂，从甲基对硫磷及其降解产物的分子结构式来分析，推断可能与细菌本身的代谢有关。
- 王凌刘劼黎先春杨桂朋王小如
- 关键词：甲基对硫磷细菌降解
- 泡沫分离对甘草酸的纯化和富集
- 本方法采用泡沫分离对甘草酸的混合物进行纯化富集。以富集比、质量回收率以及泡沫液中甘草酸的HPLC光谱纯度为纯化富集效果的表征参数。考察了氮气流量、甘草酸的初始进料浓度、原料液的pH值以及泡沫分离柱的尺寸对纯化富集效果的影...
- 傅博强刘劼李欢李磊王小如Frank S.C.Lee
- 文献传递
- 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析丹参中的丹参酮类化合物被引量：17
- 2008年
- 采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)联用技术,研究4种丹参酮的分子结构与裂解规律间的关系,并对丹参酮中的脂溶性成分进行鉴定。采用反相C18色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸+5mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相,二元等度洗脱。通过与电喷雾飞行时间质谱联用,获得丹参中脂溶性成分的精确相对分子质量和分子式,采用质谱碰撞诱导解离技术获得各化合物碎片的裂解信息,并对丹参中的16种丹参酮类化合物进行了初步鉴定。研究结果表明,高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术能够简便、快速、有效地鉴别丹参中的丹参酮类化合物。
- 刘劼杨黄浩黎先春王小如
- 关键词：丹参丹参酮
- 泡沫分离对甘草酸的纯化和富集被引量：14
- 2004年
- 本方法采用泡沫分离对甘草酸的混合物进行纯化富集。以富集比、质量回收率以及泡沫液中甘草酸的HPLC光谱纯度为纯化富集效果的表征参数。考察了氮气流量、甘草酸的初始进料浓度、原料液的pH值以及泡沫分离柱的尺寸对纯化富集效果的影响。结果表明富集比随参数不同在3．35～12．8之间变化，随氮气流量、甘草酸的初始进料浓度的降低而增加，适度增加泡沫分离柱的高度和内径也会使富集比变大。质量回收率最高达91．7％，随氮气流量、甘草酸的初始进料浓度、泡沫分离柱的高度和内径的增加而增大。泡沫分离所得甘草酸的质量纯度和HPLC光谱纯度分别为82．4％和90．2％，而对原料甘草酸单铵盐不纯物则分别为76．0％和86．0％。结果表明，泡沫分离纯化富集甘草酸省时，省力，成本低。同时，本研究为此方法的工业化提供了一些指导。
- 傅博强李欢刘劼李磊王小如黎先春
- 关键词：甘草酸单铵盐纯化HPLC进料氮气
- 高效液相色谱与电喷雾飞行时间质谱联用鉴定胰岛素注射液被引量：3
- 2007年
- 用反相高效液相色谱(RP-HPLC-UV)和电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)鉴定商品化胰岛素注射液中的胰岛素。使用反相C18微柱(2.1mm×30mm,3.5μm),1%醋酸的水/乙腈(66∶34,V/V)为流动相,胰岛素能在1min之内实现快速分离检出。通过改变流动相流速、酸度以及质谱各参数获得胰岛素检测的最优化条件,在该条件下,胰岛素可获得最佳电离效率,样品量仅为0.174pmol即可获得有效质谱信号。同时在ESI正离子全范围扫描中主要形成带有+3、+4、+5、+6、+7等不同电荷数的质谱峰。经去卷积计算可得胰岛素的精确分子量,与理论值的相对误差可至1.72×10-7以下。
- 刘劼陈军辉王小如黎先春
- 关键词：胰岛素高效液相色谱
- 电喷雾飞行时间质谱与大气压化学电离质谱法分析烟叶中茄尼醇的比较被引量：4
- 2007年
- 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC-UV)和电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)、大气压化学电离质谱(APCI-MS),分析烟叶中的茄尼醇。使用反相C4色谱柱,以V(甲醇)∶V(水)=9∶1为流动相,茄尼醇和烟草中的其它成分分离良好;茄尼醇在ESI正离子全范围扫描中主要形成[M-H2O+H]+和[M+NH4]+离子,只有微弱的[M+H]+离子,同时会产生一些碎片离子;而在APCI正离子全范围扫描中主要形成[M-H2O+H]+离子,检测不到[M+H]+离子,碎片离子也很少;通过对茄尼醇的ESI-TOF/MS和APCI-MS的质谱分析特征比较可以发现,茄尼醇在ESI源分析中的信号强度远远小于在APCI源分析中的信号强度,说明APCI源更适于茄尼醇的定量分析。
- 陈军辉刘劼柳先平韩超郑立王小如
- 关键词：烟叶茄尼醇高效液相色谱
- 大孔吸附树脂对甘草酸及甘草总黄酮的吸附与分离
- 本研究选用优选的大孔吸附树脂,仅通过一次吸附解吸即将甘草酸与其他三萜成分和黄酮类化合物分离,制得具有抗溃疡、抗艾滋病毒、抗氧化及抗衰老作用而无假醛固酮样副作用的甘草活性提取物,同时得到纯度较高的甘草酸,一举两得,方法简便...
- 傅博强刘劼王小如
- 关键词：大孔吸附树脂甘草酸黄酮
- 文献传递
- 高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱分析太子参中环肽类化合物被引量：18
- 2006年
- 采用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用方法(HPLC/ESI-TOFMS)分析太子参中的环肽类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了太子参中6种环肽类化合物;通过与电喷雾飞行时间质谱联用获得了这几种化合物的准确分子量信息,由于ESI-TOFMS具有高分辨率,能够测定化合物精确的分子质量而不降低灵敏度,对6种环肽类化合物成分进行了定性鉴定。该方法简便、快速、准确。
- 韩超陈军辉刘劼王小如黎先春
- 关键词：太子参
- 丹参脂溶性成分的色质联用分析及其作用机理研究
- 丹参，又称血参、紫丹参、红丹参等，为唇形科鼠尾草属植物丹参(Salviamiltiorrhiza Bunge)的干燥根及根茎。始载于《神农本草经》，被列为上品，历代本草均有收载。丹参归心、肝经，药性微寒，味苦、无毒，具有...
- 刘劼
- 关键词：丹参脂溶性成分药效成分
- 文献传递
