周洪斌 作品数:25 被引量:151 H指数:8 供职机构: 镇江出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 镇江市科技支撑计划 江苏省中医药领军人才培养项目 公益性行业科研专项 更多>> 相关领域: 轻工技术与工程 理学 农业科学 医药卫生 更多>>
茶叶中三甲基锍的HPLC-MS/MS检测方法和基质干扰消除作用 2018年 [目的]建立茶叶中三甲基锍的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)检测方法,应用该方法检测市售茶叶中三甲基锍的含量。[方法]应用酸性乙酸铵和过氧化氢混合溶液加热提取茶叶中三甲基锍,所得样品提取液用N-丙基乙二胺净化,过膜后进样。再经亲水柱分离,采用多反应监测模式进行检测。基质匹配配制标准曲线,外标法定量。抽取市售茶叶45份,检测其三甲基锍的含量。[结果]目标化合物在0.032~1.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.995。方法的定量限和检出限分别为10.0、4.00μg/kg。加标水平在10.0、20.0、40.0μg/kg时,样品的平均回收率为78.1%~127.0%,相对标准偏差为3.9%~10.4%。45份市售茶叶中有2份检出三甲基锍,分别为茉莉花茶32.9μg/kg和铁观音30.7μg/kg。[结论] HPLC-MS/MS法检测茶叶中的三甲基锍,可消除茶叶基质干扰,方法简便快速,精密度、准确性、检出限均能满足相关的技术规范的要求,并成功应用于市售茶叶中三甲基锍的检测。 李丽 周洪斌关键词:高效液相色谱-质谱联用 茶叶 毒死蜱人工抗原合成与抗体制备 本研究制备了毒死蜱-6-氨基己酸和毒死蜱-3-巯基丙酸,并分别与以牛血清白蛋白和辣根过氧化物酶偶联成免疫原和酶标半抗原,以免疫原免疫兔获得特异性抗体,抗体对毒死蜱的检测线性范围为25ng-0.39ng/mL,检测低限为0... 李平 周洪斌 肖震关键词:毒死蜱 抗体制备 高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的尿素、缩二脲与双氰胺 被引量:37 2012年 建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中尿素、缩二脲和双氰胺的方法。样品经水浸泡并混匀,加入乙腈沉淀蛋白,通过冷冻离心去除脂肪,取清液挥干后用1.0 mL 70%乙腈水溶液复溶、过膜。采用电喷雾负离子电离(ESI+)模式和多反应监控(MRM)扫描模式,外标法定量。该方法在0.1~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995。尿素、缩二脲和双氰胺的检出限分别为0.03、0.05、0.01mg/L,定量下限分别为0.08、0.10、0.03 mg/L。加标水平为5.0、10.0、20.0 mg/kg时,尿素、缩二脲和双氰胺的平均回收率为70%~99%,相对标准偏差为0.42%~8.0%。该方法简便、灵敏、精确,适用于食品中尿素、缩二脲和双氰胺的检测。 王祖翔 蒋俊 孙莉 周洪斌 赵云霞关键词:高效液相色谱-串联质谱 尿素 缩二脲 双氰胺 食品 离子色谱法测定酒中叠氮根离子 被引量:2 2010年 建立了一种测定酒中叠氮化物的离子色谱方法(IC)。样品经稀释、过滤后,依次过OnGuard RP柱和OnGuard Na柱以除去疏水性物质和重金属离子的干扰。以KOH梯度淋洗,淋洗液流速为1.0 mL/min,采用DionexIonPacAS18色谱柱分离,IonPac TAC-UPL1预浓缩富集进样,最后用DS6电导检测器检测,外标法定量。N3-的线性范围为0.005~0.5μg/mL,线性相关系数为0.9998,加标回收率为88%~106%,检出限为0.002μg/mL(以信噪比S/N=3计),相对标准偏差为0.1%~0.6%。 吕平 胡忠阳 赵云霞 周洪斌 李平 任连兵 王祖翔关键词:叠氮化物 离子色谱 GC-MS同时测定油脂性的食品及食品添加剂中16种邻苯二甲酸酯类迁移物 首次采用气相色谱电子轰击离子源质谱(GC-EI-MS)技术同时分析油脂性食品及油脂性添加剂中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)环境激素的迁移量。以GC-EI-MS选择离子检测模式(SIM)进行定性和定量分析,优化出了油脂性基... 蒋俊 赵云霞 周洪斌 李平 王祖翔 周成林关键词:邻苯二甲酸酯 迁移量 应用4-甲基伞形酮-β-D-半乳糖苷快速检测食品中的大肠菌群 被引量:8 2007年 依据ISO 9308-1:2000有关大肠菌群具有产生β-半乳糖苷酶的特性,研制了4-甲基伞形酮-β-D半乳糖苷,并以此制成4-甲基伞形酮-β-D半乳糖苷肉汤(MUGal肉汤):将MUGal肉汤与SN0169指定的月桂基硫酸盐胰蛋白胨肉汤对比检测13种标准菌株,所得结果完全一致;对比检验48份食物样品,本法检出大肠菌群的阳性率高出标准法47%。从上述标准法未检出而本法判定为阳性的样品培养液中,分离可疑菌,经乳糖发酵、氧化酶和硝酸盐还原试验以及API 20E鉴定,证明95.1%为大肠菌群。实验结果表明,用4-甲基伞形酮-β-D半乳糖苷肉汤检验食品中大肠菌群,快速、简便、准确、可靠,可作为一种任选的标准方法加以应用。 李平 甄宏太 方原民 周洪斌 朱金连 肖震关键词:大肠菌群 液相色谱-串联质谱法测定乳制品中盐酸普萘洛尔残留量 2018年 目的建立了乳制品中盐酸普萘洛尔残留的液相色谱-串联质谱检测方法 (liquid chromatographytandem mass spectrometry,LC-MS/MS)。方法乳制品用乙腈提取,提取液用甲酸酸化后,经正己烷去除油脂以及N-丙基乙二胺净化,微孔滤膜过滤后进样。C8柱分离后采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测,外标法定量。结果目标化合物在1.56~25.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。固体乳制品中盐酸普萘洛尔的定量限(limit of quantitation,LOQ)和检出限(limit of detection,LOD)分别为2.00μg/kg、1.00μg/kg;液体乳制品中盐酸普萘洛尔的定量限(LOQ)和检出限(LOD)分别为0.40μg/L、0.20μg/L;不同加标浓度样品(LOQ、2LOQ、10LOQ)的平均回收率为93.4%~108%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.90%~5.80%。35份市售乳制品中均未检出盐酸普萘洛尔残留。结论该方法简便、快速、准确,精密度、检出限等参数均能满足相关的技术规范的要求,可用于市售乳制品的检测。 李丽 周洪斌关键词:盐酸普萘洛尔 乳制品 动物组织中盐酸克伦特罗残留ELISA检测试剂盒的研制 被引量:9 2006年 目的本研究采用直接竞争酶联免疫吸附试验(ELISA)对动物组织中盐酸克伦特罗(CBL)残留量进行快速筛选检测。方法将CBL与蛋白质载体偶联制备了CBL-BSA和HRP-CBL结合物,以CBL-BSA免疫实验兔获得特异性抗体,并成功建立了CBL残留直接竞争ELISA检测方法及检测试剂盒。结果检测线性范围0.1-62.5 ng/mL,检测低限为0.10 ng/mL;尿、肝、肉和饲料的加标回收率为60.3%-115.0%;与英国Randox试剂盒对比测试结果无显著差异;重现试验变异系数为3.4%-7.2%;试剂盒贮藏在2-8℃5个月和30℃7 d质量稳定。结论本试剂盒具有操作简便、快速、灵敏等特点。 李平 潘荣生 周洪斌 肖震 方原民 宓晓黎 李利东 丁贵平 袁建兴 成恒嵩关键词:盐酸克伦特罗 酶联免疫吸附试验 试剂盒 进出口植物产品中对硫磷残留酶联免疫检测试剂盒的研制 被引量:8 2006年 目的采用间接竞争ELISA法对进出口植物产品中对硫磷残留量进行快速筛选。方法将对硫磷还原成氨基对硫磷,利用适当的方法将其与牛血清白蛋白(BSA)进行偶联,制备免疫原免疫家兔并获得特异性抗体。结果采用传统的盐析法提取特异性免疫球蛋白(IgG)并建立了对硫磷间接竞争ELISA快速检测方法。抑制试验表明其检测范围在(100.0±1.56)ng/mL之间,可用于进出口植物产品中对硫磷的定量检测。该方法与气相色谱检测符合率为96%。样品的平均回收率为103%。交叉反应显示该抗体仅与对硫磷、氨基对硫磷反应,而与甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、乐果等结构类似物几乎无交叉反应。结论本试剂盒具有操作简便、快速、灵敏等特点。 周洪斌 李平 徐文久 朱金连 王勇涛 方原民 肖震关键词:对硫磷 进出口植物产品中甲霜灵残留量酶联免疫检测试剂盒的研究 被引量:13 2005年 目的本研究采用直接竞争ELISA法对进出口植物产品中甲霜灵残留量进行快速筛选。方法将甲霜灵转化成甲霜灵酸,利用适当的方法将其与辣根过氧化物酶(HRP)进行偶联,制备酶标半抗原。采用传统的盐析法提取IgG并建立了甲霜灵直接竞争ELISA快速检测方法。结果抑制试验表明其检测范围在(0.78-50.0)ng/mL之间,可用于进出口植物产品中甲霜灵的定量检测。该方法与气相色谱检测符合率为94%。样品的平均回收率为94%。交叉反应显示该抗体仅与甲霜灵、甲霜灵酸起反应,不与结构相似的毒草胺、甲草胺、异丙甲草胺、新燕灵和己酰甲草胺起交叉反应。结论本试剂盒具有操作简便、快速、灵敏等特点。 周洪斌 徐文久 朱金连 李平 柳天舒 朱登峻 徐亮 李丙祥关键词:甲霜灵 酶联免疫吸附试验