徐旭
- 作品数:9 被引量:17H指数:3
- 供职机构:四川大学更多>>
- 发文基金:四川省应用基础研究计划项目星火计划更多>>
- 相关领域:理学医药卫生化学工程历史地理更多>>
- 柱前衍生高效液相色谱法测定四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸的光学纯度被引量:2
- 2007年
- 用苯胺对四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸(TTCA)进行柱前衍生,将其衍生物在手性固定相上拆分,通过二极管阵列紫外检测器和在线旋光检测仪对其衍生物进行检测,建立了一种拆分TTCA消旋体、测定TTCA光学纯度的新方法。以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相,在DNB-Leucine手性固定相上对TTCA衍生物进行了拆分,并考察了流动相组成和柱温对其衍生物分离的影响,获得较优分析条件,分离因子大于1.2。非手性试剂苯胺柱前衍生化法测定(R)-TTCA的光学纯度与旋光度方法比较,结果一致,相对偏差小于1.34%。
- 余荔宋航徐旭杨丹陈宇静
- 关键词:柱前衍生化光学纯度
- 苯丙醇对映体在酰胺型手性固定相上的分离被引量:1
- 2006年
- 对于手性对映体苯丙醇在3种Pirkle型手性固定相(CSP)Whelk-O1、DNB-Leu和DNB-Pg上直接分离进行了研究。考察了流动相极性以及温度对分离的影响,发现在常用的范围内无法获得分离,仅有Whelk-O1在流动相极性的极端条件下(正己烷/异丙醇=99·5/0·5,V/V)能够被直接分离。在较低温度0℃和流速1mL/min的优化条件下能获得基线分离。用旋光检测器与液相色谱串联的方式确定了手性拆分结果,并确定了(-)苯丙醇优先洗脱的顺序。针对这种流动相极性极端条件下的分离,结合有关理论,进一步探讨了分离机理。
- 孙娟兰先秋唐小海徐旭宋航
- 关键词:手性分离手性固定相
- 论唐德宗的用人政策-兼评德宗朝政治
- 徐旭
- 关键词:唐德宗
- 比较TOFu-MRA和常规TOF-MRA在评价颅内未破裂动脉瘤中的应用价值
- 目的:通过比较比较稀疏欠采样和迭代重建的时间飞跃法磁共振血管成像(time-of-flight with sparse undersampling and iterative reconstruction magneti...
- 徐旭
- 关键词:颅内未破裂动脉瘤磁共振血管成像
- 柱前衍生结合手性固定相HPLC法测定手性药物的光学纯度
- 高效液相色谱(HPLC)法是分离手性物质的一种快速、有效的方法。其中,手性固定相(CSP)特别是Pirkle型(刷型)手性固定相常用于HPLC中的手性分离,近年来已广泛应用于手性药物或中间体的制备分离以及手性药物光学纯度...
- 徐旭
- 关键词:手性药物光学纯度手性识别
- 文献传递
- 衍生化HPLC法拆分扁桃酸对映体
- 目的:建立一种用柱前手性衍生化结合手性固定相正相高效液相色谱法分析扁桃酸对映异构体的方法。
方法:分别用苯胺、甲萘胺将手性物扁桃酸衍生化,产生相应的对映体衍生物。以正己烷为流动相,乙醇和异丙醇作极性调节,分别在...
- 徐旭杨丹孙娟陈宇静宋航
- 关键词:高效液相色谱手性拆分手性固定相扁桃酸
- 文献传递
- 柱前衍生化高效液相色谱法测定乳酸的光学纯度被引量:5
- 2008年
- 用苯胺将乳酸衍生化,得到的对映体衍生物在DNB-Leucine柱上进行了拆分,建立了一种用柱前手性衍生化结合手性固定相正相高效液相色谱法检测乳酸光学纯度的方法,并考察了流动相组成和柱温对其分离的影响。分离结果经二极管阵列紫外检测器检测,以及与对照品比较得到确认。当流动相为V(正己烷)∶V(乙醇)=90∶10,温度为25℃,流速为1.5 mL/min时,乳酸达到基线分离,分离因子达1.30以上。将此法测定乳酸光学纯度的结果与旋光仪方法测定的结果进行比较,相对偏差不超过2%。本方法可用于乳酸对映体的光学纯度准确检测。
- 杨丹徐旭陈宇静张林姚长洪宋航
- 关键词:高效液相色谱衍生化手性拆分光学纯度乳酸
- 衍生化HPLC法测定α-苯乙胺的光学纯度被引量:8
- 2007年
- 用4-甲氧基苯甲酸将手性对映体α-苯乙胺衍生化,产生相应的非对映体衍生物。以正己烷、异丙醇或乙醇为流动相,在DNB-pg手性固定相上对α-苯乙胺的对映体衍生物进行了拆分,考察了流动相组成和柱温对该对映体衍生物分离的影响,获得较好的分析条件,分离因子可达1.3以上。该结果进一步与旋光仪方法的测定比较,结果相当一致,相对偏差不超过1.2%。
- 徐旭宋航孙娟付超沈姝婕
- 关键词:苯乙胺手性固定相光学纯度
- 扁桃酸对映体光学纯度的柱前衍生化HPLC测定被引量:3
- 2007年
- 建立了一种用高效液相色谱(HPLC)测定扁桃酸光学纯度的新方法。用苯胺将扁桃酸衍生化,产生相应的对映体衍生物,正己烷为流动相,乙醇和异丙醇作极性调节,用DNB-Leucine色谱柱进行分离。考察了流动相组成和柱温对其分离的影响,确定分析条件为:流动相为V(正己烷)∶V(乙醇)=85∶15,温度20℃,流速1.5 mL/min。在此条件下拆分扁桃酸衍生物对映体,达到基线分离,分析时间在7 min以内,分离因子达到1.62。与旋光仪方法的测定结果一致,两种方法测定的光学纯度偏差不超过1.96%。该方法可以准确、方便地测定扁桃酸的光学纯度。
- 徐旭兰先秋杨丹宋航
- 关键词:扁桃酸衍生化手性拆分手性固定相光学纯度