林立毅
- 作品数：39 被引量：623H指数：15
- 供职机构：厦门出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金：国家质检总局科技计划项目厦门市科技计划项目福建省自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程农业科学化学工程更多>>
- 高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中的高氯酸盐被引量：29
- 2011年
- 建立了高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中高氯酸盐的方法。样品经1%乙酸-乙腈（体积比1∶4）混合溶液提取,于6 000 r/min离心20 min后,经0.2μm的尼龙滤膜、On-GuardⅡRP柱、On-GuardⅡAg柱和On-GuardⅡBa柱净化,最大反相性能色谱柱C12（Synergi 4u MAX-RP 80A柱）分离,以1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾串联四极杆质谱仪检测,外标法定量。结果表明,高氯酸盐的质量浓度在0.1~1 000μg/L范围内与峰面积呈良好线性。对3种市售牛奶的加标回收率为84%~94%,相对标准偏差（RSD）为1.2%~1.7%,定量下限（S/N〉10）为0.1μg/L,检出限（S/N=3）为0.03μg/L。该方法的灵敏度高、稳定性好,可满足牛奶中高氯酸盐的检测与确证要求。
- 刘艳英吴敏林立毅周昱
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱法高氯酸盐牛奶
- 进口巴西“毒大豆”中种衣剂农药残留分析方法研究被引量：5
- 2004年
- 本文研究建立了进口巴西“毒大豆”种衣剂农药残留GC/MS定性定量分析方法。样品经乙酸乙酯超声波提取,GC/MS分析。方法简便快速,灵敏度高,回收率好。应用本方法,首次在“毒大豆”中检出萎锈灵,克菌丹、噻菌灵三种农药残留,取得显著的社会和经济效益。
- 张志刚郑向华施冰叶鹏林立毅陈鹭平邹伟庄宛王根芳方元炜周昱
- 关键词：种衣剂农药残留量分析方法大豆
- 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱定性研究茶叶籽中的酚类化合物被引量：13
- 2017年
- 采用超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)技术定性分析茶叶籽中的酚类化合物。茶叶籽样品经乙醇水溶液提取后经反相色谱分离,通过Q-TOF/MS进行化合物的鉴定。基于山茶属及相关植物化学组成的文献,建立了一个含有106种酚类化合物的数据库。对UHPLC-Q-TOF/MS采集得到的一级质谱数据进行数据库检索,然后对检索到的化合物色谱峰进行二级质谱扫描,根据得到的碎片离子推断化合物的结构。初步推断出茶叶籽提取物中的24种酚类化合物,包括13种酚酸类、4种儿茶素类和7种黄酮类化合物,并通过与标准品比对,进一步确证了这些化合物。结果表明UHPLC-Q-TOF/MS技术可以用于对茶叶籽中酚类化合物进行快速、准确、可靠的定性分析,促进新化合物的发现与鉴别。
- 赖国银王俐娟卢鹤曾秋梅徐敦明王晓琴林立毅张志刚吕美玲
- 关键词：超高效液相色谱酚类化合物茶叶籽
- 前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定酒中24种邻苯二甲酸酯被引量：10
- 2016年
- 建立了前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱测定酒中24种邻苯二甲酸酯含量的方法。酒类样品经稀释、净化后采用前吸附技术排除仪器管路中的本底干扰,经超高压液相色谱-串联质谱仪进行测定。采用多反应监测模式、电喷雾电离源正离子（ESI＋）模式进行检测,外标法定量。24种邻苯二甲酸酯在0.005～2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99,检出限（S/N=3）为0.003～0.05 mg/kg。以不含增塑剂的酒类样品作为空白样品进行加标回收率试验,各种邻苯二甲酸酯化合物的回收率为75.4%～118.2%,相对标准偏差（RSD）为4.0%～11.2%。该法不但可以有效排除管路中邻苯二甲酸酯本底的干扰,而且简单、灵敏、稳定。
- 吴敏郑向华张志刚陈燕林立毅黄志强
- 关键词：邻苯二甲酸酯
- LC/MS/MS测定水产品中7种氟喹诺酮类抗菌素残留量的方法研究被引量：45
- 2004年
- 本文研究建立了水产品(鳗鱼、虾、鱼肉)中7种氟喹诺酮类抗菌素(FQs)残留量的LC-ESI-MS/MS液相串联质谱测定方法。测定的7种氟喹诺酮类抗菌素包括诺氟沙星NOR、环丙沙星CIP、恩诺沙星ENRO、氧氟沙星OFL、单诺沙星DANO、双氟沙星DIF、沙拉沙星SARA。7种氟喹诺酮抗菌素标准在1.0ng/mL～200ng/mL范围内具有良好的线性。该方法回收率高,样品检测限(LOD)0.5～2.9μg/kg,定量检测限(LOQ)分别为9.6(NOR)、6.8(CIP)、1.8(ENRO)、2.8(OFL)、8.2(DANO)、5.4(SARA)、2.4(DIF)μg/kg,可作为原鳗、烤鳗、虾肉、鱼肉等样品的定量检测和确证方法。本方法的检测限、定量检测限、精密度和回收率等技术指标符合国外对氟喹诺酮类抗菌素残留的最大允许限量(MRL)要求。
- 施冰张志刚吴抒怀王根芳张缙林立毅周昱
- 关键词：水产品残留量药物
- 反反相色谱-串联质谱法直接测定植物源性食品中草甘膦及其代谢物残留被引量：21
- 2013年
- 采用反反相色谱-串联质谱法建立了直接测定植物源性食品中草甘膦(GLY)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的方法。样品用水提取,阴离子交换柱(MAX)净化,以5 mmol/L的乙酸铵溶液和5%水-95%乙腈的乙酸铵溶液为流动相,反反相色谱分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,外标法定量。草甘膦和氨甲基膦酸的线性范围分别为10～500μg/L和20～1 000μg/L,相关系数(r2)均大于0.99。方法的检出限(S/N=3)均为0.01 mg/kg,定量下限(S/N=10)分别为0.02 mg/kg和0.04 mg/kg。在6种基质中,GLY和AMPA在3个加标水平下的回收率为78%～113%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%～11.0%。方法的灵敏度和回收率高,选择性好,能满足日常食品检测工作的要求。
- 周爽徐敦明林立毅陈鹭平周昱杨黎忠
- 关键词：草甘膦液相色谱-串联质谱法
- 高效液相色谱-串联质谱法测定食品中多杀菌素A和D的残留量被引量：12
- 2011年
- 建立了食品中多杀菌素（spinosyn）A和D残留的液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。甘蓝等食品样品经乙腈-水（50∶50,v/v）提取、HLB固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS进行检测分析,利用外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。结果表明,柱净化后无明显的基质效应,多杀菌素在1~20μg/L内具有较好的线性关系,其相关系数可达0.999 9;样品中添加1~10μg/kg的多杀菌素,其回收率为76.2%~114.0%,相对标准偏差（n=10）小于10%;检出限（信噪比（S/N）=3）：多杀菌素A为0.2μg/kg,多杀菌素D为0.5μg/kg;定量限（S/N=10）：多杀菌素A为0.5μg/kg,多杀菌素D为1.0μg/kg。在最佳实验条件下,对来自福建厦门的969份食品样品进行了检测,其中15份样品检测结果呈阳性。实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。
- 张缙杨黎忠林立毅陈鹭平周昱徐敦明
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱法多杀菌素食品
- 直接提取-超高压液相色谱-电喷雾串联质谱法检测原料奶及奶制品中的四环素类抗生素被引量：10
- 2013年
- 目的建立直接提取-超高压液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESIMS/MS)同时测定原料奶及奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素4种四环素类药物的分析方法。方法原料奶及奶粉样品经少量高氯酸沉淀蛋白、低温冷冻除脂后,用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾串联质谱正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果 4种四环素族药物在1～1000ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r均在0.993以上。本方法的定量限为(S/N≥10)为原料奶5μg/kg,奶粉25μg/kg,在10、50、100μg/kg三个加标水平下,加标回收率为73.4%～99.4%,相对标准偏差为0.8%～14.3%(n≥6)。结论该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于原料奶及奶粉中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素4种四环素族药物残留的测定。
- 连英杰吴敏黎翠玉徐敦明林立毅周昱
- 关键词：奶制品
- 超高效液相色谱/高分辨飞行时间质谱法同时检测乳制品中19种抗生素被引量：26
- 2012年
- 利用超高效液相色谱/高分辨飞行时间质谱结合数据库建立了乳制品中19种抗生素的分析方法。样品依次经过乙腈和酸化乙腈处理后,冷冻离心浓缩,经超高效液相色谱分离,正离子扫描模式下,在10 min内对19种抗生素进行分离和检测,质量浓度在10～500或15～1 000μg/L范围内具有良好的线性关系,检出限为3～5μg/L,平均回收率为68.4%～96.7%。加标样品的筛查结果表明,保留时间偏差不大于0.1 min,质量偏差小于5 mDa,同位素峰形匹配度不低于87.4%,19种加标抗生素被全部检测出来,且大部分抗生素获得很高的鉴定评分。对购自本地超市的40余份乳制品进行了筛查分析,未检出阳性样品。该分析方法具有前处理简单、分析速度快、灵敏度高、质量精确度高的特点,可应用于乳制品中抗生素的快速筛查。
- 张洁严丽娟潘晨松林立毅张欣怡申河清
- 关键词：超高效液相色谱飞行时间质谱抗生素牛奶乳制品
- 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的大环内酯类和林可胺类抗生素被引量：27
- 2010年
- 建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯和林可霉素、克林霉素2种林可胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品采用甲醇提取,OasisHLB固相萃取柱富集净化,WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,8种药物在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系。在空白饲料样品中分别添加1、10和100μg/kg3个加标水平的8种药物,其平均回收率为68.6%～95.2%,相对标准偏差(RSD)为4.9%～11.8%,定量限均为1μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高,适用于动物饲料中大环内酯类和林可胺类抗生素的同时检测。
- 严丽娟张峰方恩华郭彦妮周昱林立毅储晓刚
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱大环内酯类抗生素饲料
