申利
- 作品数:24 被引量:14H指数:3
- 供职机构:国家体育总局更多>>
- 相关领域:医药卫生文化科学理学环境科学与工程更多>>
- 液相色谱-串联质谱法定性检测人尿中八种违禁药物被引量:8
- 2014年
- 目的:本实验基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术和简单的样品前处理过程,建立迅速、准确定性检测人尿中多种违禁药物的方法,包括以下8种药物:雄1,4,6-三烯-3,17-二酮(androst-1,4,6-trien-3,17-dione)、勃拉睾酮(bolasterone)、氧雄龙(oxandrolone)、4-羟基睾酮(4-hydroxytestosterone)、表甲雄二醇(epimetnandiol)、2-(4-((2-(4-(三氟甲基)苯基)-5-甲基噻唑-4-基)甲基硫基)-2-甲基苯氧基)乙酸(GW501516)、甲基司腾勃龙(methylstenbolone)、S-3-(4-乙酰氨基)-2-羟基-2-甲基-N-(4-硝基-3-三氟甲基苯基)丙酰胺(o-dephenylostarine)。方法:采用液相色谱串接质谱、Zorbax XDB-C18色谱柱;尿样经液液萃取后上样分析。结果:筛查药物最低检测限在0.5-2 ng/ml之间,回收率均高于50%,日内精密度、日间精密度均低于20%。稳健度均低于15%。结论:本工作对样品前处理方法、质谱条件等方面进行了优化,建立同时检测这8种化合物的液相色谱-串联质谱方法。采用该方法检测这8种药物,能达到世界反兴奋剂机构技术文件对最低检测下限及日内、日间精密度的要求,保证本实验室能够通过世界反兴奋剂机构(WADA)每季度水平考试,从而保证本实验室具有检测国际比赛样品的资格。
- 杨志勇何根业陆江海吴筠董颖申利闫宽马艳华
- 关键词:人尿
- 液相色谱-串联质谱直接进样法测定人尿中的沙丁胺醇
- <正>1研究目的沙丁胺醇(salbutamol)属于β2激动剂,临床广泛用于治疗和预防哮喘发作。近年来有研究发现大剂量的使用此药具有促进蛋白合成、脂肪分解的蛋白同化作用,因而WADA将其列入禁用清单中'阈值物质'类。目前...
- 申利景晶徐友宣董颖何根业张力思
- 关键词:兴奋剂检测沙丁胺醇液相色谱质谱分析
- 文献传递
- 体育运动中禁用药物β2-激动剂的检测方法研究
- 我国兴奋剂检测实验室对β-受体激动剂特别是其中几个低浓度药物一直没有一个较好的检测方法,存在漏检的可能。为此,获奖者较系统全面地对IOC最新公布的禁用药物表中11种β-受体激动剂的检测方法进行了研究,分别建立了CC/MS...
- 徐友宣张建丽秦旸王小兵申利刘欣吴筠张亦农吴侔天朱绍棠
- 文献传递
- 液相色谱-串联质谱直接进样法测定人尿中的沙丁胺醇
- <正>1研究目的沙丁胺醇(salbutamol)属于β2激动剂,临床广泛用于治疗和预防哮喘发作。近年来有研究发现大剂量的使用此药具有促进蛋白合成、脂肪分解的蛋白同化作用,因而WADA将其列入禁用清单中"阈值物质"类。目前...
- 申利景晶徐友宣董颖何根业张力思
- WADA禁用生长激素释放肽和生长激素促分泌素HPLC-MS/MS方法的检测
- 研究目的:生长激素释放肽和生长激素促分泌素等物质刺激人体自身生长激素的分泌,使之成为运动员药物滥用的新热点。WADA陆续将其列入禁用清单,并要求认可实验室从2016年3月开始开展此类物质的检测工作。为了满足WADA实验室...
- 申利张力思杨辛兰河春姬周鑫淼徐友宣闫宽
- 关键词:禁用物质小肽
- 文献传递
- 用LC-MS/MS技术检测WADA近几年统计阳性率较高的5种利尿剂
- <正>目的:从今年起,世界反兴奋剂机构将利尿剂类禁用物质的检测能力最低要求(MRPL)从250ng/mL降至200ng/mL,对实验室的检测能力提出了更高的要求。LC-MS/MS相比LC-MS,具有灵敏度高、抗杂质干扰强...
- 闫宽马艳华董颖陆江海吴筠申利王小兵徐友宣冯飞飞何珍文
- 文献传递
- 中国市场上促红细胞生成素制剂的电泳行为研究
- 研究目的:自上世纪90年代末起,全国陆续有多家科研单位先后研制出EPO,从而使EPO的国产化程度大大提高。国产EPO价格低廉,购买渠道丰富,但由于生产途径的多样化,可能存在不同于国际标准中列出的各类EPO的电泳行为。本研...
- 张力思申利河春姬周鑫淼
- 关键词:促红素EPO
- 液相色谱-串联质谱直接进样法测定人尿中的沙丁胺醇
- 2016年
- 沙丁胺醇(salbutamol)为世界反兴奋剂机构(WADA)颁布的《禁用清单》中的阈值物质,兴奋剂检测工作需要对其进行定量测定。尿样加入内标后用5%醋酸铅溶液沉淀蛋白并稀释尿样,无需其它前处理步骤,直接进样于高效液相-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)进行分析,使用ZORBAX SB-aq柱进行分离,使用多反应监测(MRM)模式进行测定,建立了阈值物质沙丁胺醇的定量检测方法并进行了方法验证。尿中定量限为0.02μg/ml,线性范围(r^2〉0.99)为0.02-10μg/ml,实验的日内精密度和日间精密度(CV)分别为2.67%和3.02%,测量不确定度为5.36%。阈值浓度时的定量偏差均小于10%。尿样无需水解和提取,操作简单,结果准确。该方法可应用于常规检测和WADA外部质量评估计划。
- 申利景晶于瑷旗张力思徐友宣董颖何根业
- 关键词:沙丁胺醇液相色谱-串联质谱多反应监测直接进样
- 三重四极杆液质联用技术建立检测血清中胰岛素样生长因子1的定量方法研究
- 2021年
- 目的:采用三重四极杆液质联用(LC-QQQ)技术建立检测血清中全链胰岛素样生长因子1(IGF-Ⅰ)的方法,并对该方法进行方法验证。方法:采用酸溶液游离人血清中IGF-Ⅰ并通过乙腈沉淀大分子复合物的方法提取血清中IGF-Ⅰ,应用高效液相色谱仪C18反向色谱柱进行分离提纯,通过电喷雾离子源带电的方式,用串接三重四极杆质谱技术对特定质荷比的离子对进行定量分析。结果:使用大鼠血清配制人IGF-Ⅰ标准曲线的线性范围为50~1200 ng/mL,r>0.99。对50 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL三个浓度的血清样本进行重复性检测,相对标准偏差分别为5.39%、2.91%和3.62%,中间精密度相对标准偏差分别为14.00%、6.10%和6.11%。方法定量限可达到50 ng/mL。结论:LC-QQQ检测血清全链IGF-Ⅰ的方法符合世界反兴奋剂机构(WADA)相关文件关于方法验证的要求。
- 河春姬申利
- 关键词:兴奋剂检测
- 人尿中禁用物质吗啡LC-MS/MS定量方法的研究
- <正>1.目的吗啡在人体内代谢后尿中主要以3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡(M3G)和6-β-D-葡萄糖醛酸吗啡(M6G)排泄,其中所占比例最高的排泄产物为M3G。WADA明确规定在尿中的总吗啡含量的阈值为1mg/L。反兴奋剂...
- 申利吴筠杨志勇徐友宣
- 文献传递