郑茜尹
- 作品数:4 被引量:22H指数:2
- 供职机构:上海市普陀区疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金:四川省医学重点学科(实验室)及重点专科建设项目上海市普陀区卫生系统自主创新科研基金更多>>
- 相关领域:理学医药卫生更多>>
- 分散液-液微萃取结合气相色谱质谱测定尿液中的尼古丁和可替尼被引量:2
- 2016年
- 目的探讨建立溶剂去乳化分散液-液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass,GC/MS)测定尿液中尼古丁和可替尼的方法。方法考察GC/MS检测和DLLME条件。取5mL尿样,用NaOH调节pH至9.0,加入氯化钠振荡溶解后,取100μL三氯甲烷(含内标物喹啉)和1 000μL甲醇分别作为萃取剂和分散剂并混合,注入样液中使乳化分散,4 000r/min离心5min,弃上清,取1μL下层有机相进GC/MS分析。以DB-5毛细管色谱柱为分离柱,程序升温分离样液中的尼古丁和可替尼,离子监测(SIM)模式质谱检测和内标工作曲线法进行定量。结果尼古丁和可替尼在0.2~100ng/mL范围内线性良好,方法检出限分别为0.010ng/mL和0.022ng/mL,方法精密度(相对标准偏差)分别为8.2%和9.6%,加标回收率分别为92.0%~108.0%和83.0%~110.0%。结论本方法简单快速、灵敏准确,适用于尿液中尼古丁和可替尼的测定,能满足人群烟草暴露评价的需要。
- 李岩李妍朱婧雷蕾郑茜尹邹晓莉
- 关键词:分散液-液微萃取气相色谱-质谱法尿液尼古丁
- 气相色谱-串联质谱法测定大米中36种有机磷农药残留量被引量:10
- 2013年
- 目的:建立大米中36种有机磷农药的无净化GC/MS/MS测定方法。方法:采用液-液萃取技术,对大米中36种有机磷类农药进行提取,无需净化,直接进样分析。结果:根据不同农药,本法检出限在0.001μg/kg~3.5μg/kg之间,方法定量下限在0.004μg/kg~10μg/kg之间,本法精密度RSD均<15%(除乐果之外),回收率在88.3%~108.3%。结论:本法简便、快速、灵敏、结果可靠。
- 高玲郑茜尹杨元
- 关键词:大米农药残留有机磷农药气相色谱串联质谱技术液液萃取
- 血中甲基汞和无机汞的高效液相色谱-串联电感耦合等离子体质谱测定法被引量:2
- 2017年
- 目的建立高效液相色谱-串联电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)同时测定血中甲基汞和无机汞的方法。方法血样先加甲醇沉淀蛋白,再以含有0.05%(体积分数)2-巯基乙醇、3 g/L L-半胱氨酸和0.1%(体积分数)盐酸的溶液室温超声提取,样品中的甲基汞和无机汞经络合提取后,以含有5%(体积分数)甲醇、0.06 mol/L乙酸铵、0.05%(体积分数)2-巯基乙醇、3 g/L L-半胱氨酸的水溶液作为流动相,经C18液相色谱柱分离后,用ICP-MS No gas模式进行测定,外标法定量。结果甲基汞和无机汞分别在0.30~50μg/L和0.50~50μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系,r>0.999。该方法对样品中甲基汞、无机汞的检出限分别为1、1.6μg/L,定量下限分别为3、5μg/L,平均回收率分别在91.5%~95.8%和92.1%~96.3%之间,RSD分别在2.63%~4.23%和2.12%~4.52%之间。结论该法需血量少、提取效率高、干扰小、定量准确,适用于甲基汞和无机汞的内暴露健康影响评价和急性中毒实验室诊断测定。
- 李强朱利明郑茜尹
- 关键词:甲基汞无机汞