金鑫
- 作品数：8 被引量：7H指数：1
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- 左氧氟沙星-N-氧化物的制备方法
- 本发明公开了一种左氧氟沙星-N-氧化物的制备方法。现有的一种制备方法，反应杂质较多、纯化困难，且反应中的双氧水用量大，后处理麻烦。本发明将左氧氟沙星与溶剂冰乙酸混合，在60-70℃条件下搅拌至溶解；接着加入催化剂，所述的...
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- 一种利奈唑胺晶型I的制备方法
- 本发明涉及有机化合物的合成工艺领域技术领域，尤其涉及一种利奈唑胺晶型I的制备方法。该方法以酯类为溶剂，在80～130℃的条件下溶解利奈唑胺，经冷却至10～30℃析出晶体，洗涤、干燥，即得；其中，利奈唑胺为利奈唑胺粗品、非...
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- 一种泛昔洛韦杂质C的合成方法
- 本发明公开了一种泛昔洛韦杂质C的合成方法。目前文献虽报道了泛昔洛韦杂质C的结构及相关的液相色谱行为，但没有公开该杂质的获得方法。本发明采用的技术方案为：以(±)‑α‑甲基‑γ‑丁内酯为原料，在氢溴酸乙酸溶液中开环得到(±...
- 计立劳学军金鑫沈大冬吴国锋
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- 一种泛昔洛韦杂质C的合成方法
- 本发明公开了一种泛昔洛韦杂质C的合成方法。目前文献虽报道了泛昔洛韦杂质C的结构及相关的液相色谱行为，但没有公开该杂质的获得方法。本发明采用的技术方案为：以(±)‑α‑甲基‑γ‑丁内酯为原料，在氢溴酸乙酸溶液中开环得到(±...
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- 泛昔洛韦和喷昔洛韦的合成工艺改进被引量：1
- 2016年
- 以2-苄氧基乙醇为原料,经Appel溴代反应、缩合、还原、乙酰化、脱保护及溴化得关键中间体2-(2-溴乙基)-1,3-丙二醇二乙酸酯,与2-氨基-6-氯嘌呤缩合,经结晶纯化得9-(4-乙酰氧基-3-乙酰氧甲基丁基)-2-氨基-6-氯嘌呤,还原脱氯得泛昔洛韦(总收率32%),也可水解得喷昔洛韦(总收率37%,以2-苄氧基乙醇计)。所有中间体和产物纯化简单,操作简便,适合工业化放大生产。
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- 关键词：泛昔洛韦抗疱疹病毒药物
- 磷酸西格列汀的合成工艺改进被引量：5
- 2015年
- 目的改进磷酸西格列汀的合成方法。方法以2,4,5-三氟苯乙酸为原料,经缩合、水解得到3-氧代-(2,4,5-三氟苯基)丁酸甲酯,该甲酯与手性苯乙胺反应,经硼氢化钠还原,再经缩合、脱保护、成盐得到磷酸西格列汀。结果与结论提供了一条简捷高效且适合工业化生产磷酸西格列汀的工艺路线,7步反应的总收率为39.5%。关键还原步骤以廉价的硼氢化钠为还原剂,使本工艺避免了使用有毒、昂贵试剂,符合绿色化学的原则。
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- 关键词：2型糖尿病
- N-苯基哌嗪的合成被引量：1
- 2012年
- 改进了N-苯基哌嗪的合成工艺,以二乙醇胺为原料,经二氯亚砜氯化得双(β-氯乙基)胺盐酸盐,用正丁醇做溶剂,在碱存在下,与苯胺缩合制备N-苯基哌嗪,收率69.4%。
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- 关键词：中间体
- 泛昔洛韦中两种脱羟基杂质的合成
- 2017年
- 目的为加强泛昔洛韦药物的质量控制,本文合成了泛昔洛韦的两个杂质。方法方法以(±)-α-甲基-γ-丁内酯为原料,经开环溴化、甲酯化、还原、乙酰化得到侧链(±)-2-甲基-4-溴丁醇乙酸酯,再与2-氨基-6-氯嘌呤(ACP)偶联,合成了杂质(±)-4-(2-氨基-6-氯-9H-9-嘌呤基)-2-甲基丁基乙酸酯(BRL48951),经加氢脱氯得到杂质(±)-4-(2-氨基-9H-9-嘌呤基)-2-甲基丁基乙酸酯(BRL45145)。结果与结论产物的结构经~1H-NMR、^(13)C-NMR、HRMS确证,合成的杂质可以作为泛昔洛韦药物质量控制的杂质对照品,该合成方法路线短,反应稳定可靠,原料易得,操作简单。
- 计立金鑫劳学军沈大冬
- 关键词：泛昔洛韦
