- 高效液相色谱法测定饲料中七种水溶性色素
- 2017年
- 应用高效液相色谱法建立了饲料中柠檬黄、桔黄、胭脂红、食品红、苋菜红、亮蓝、靛蓝7种水溶性色素测定的新方法。样品经40 m L乙腈-丙二醇-水-氨水(25∶5∶19∶1)两次提取,PWAX柱净化处理后,以0.02 mol/L乙酸铵溶液(p H=5.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,7种水溶性色素经C18柱得到良好分离。7种水溶性色素在0.5(1.0)~50μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999。亮蓝的检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;柠檬黄、苋菜红、胭脂红、桔黄、食品红的检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg;靛蓝的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.0mg/kg。饲料样品在定量限、低、中、高4个加标浓度下,7种水溶性色素的回收率为60.6%~116.1%,相对标准偏差为0.9%~7.3%,结果表明方法适用于饲料中7种水溶性色素的检测要求。该方法操作简单、准确、杂质干扰少。
- 孟蕾周红霞李慧素彭丽马浩轩吴宁鹏
- 关键词：水溶性色素饲料高效液相色谱
- 氯苯胍在鸡组织中的残留消除规律研究
- 采用超高效液相色谱-串联质谱法研究氯苯胍在鸡组织中的残留消除规律。杭鸡以含氯苯胍500mg/kg饲料饲喂7日，停药后的第0天、1天、3天、5天和7天取其肌肉、肝脏、肾脏、皮和脂肪五种组织，采用UPLC-MS/MS法测定其...
- 班付国吴宁鹏李慧素彭丽周红霞
- 关键词：鸡组织氯苯胍超高效液相色谱-串联质谱法
- 超高效液相色谱―串联质谱法测定饲料中的万古霉素被引量：4
- 2013年
- 试验旨在建立饲料中万古霉素的超高效液相色谱一串联质谱检测方法，以0．05mol／L磷酸盐缓冲液-乙腈（85：15，V／V）提取样品中的万古霉素，提取液经过强阳离子交换固相萃取柱净化，采用液相色谱一串联质谱多反应监测模式进行测定，外标法定量。不同饲料基质中，万古霉素在25～1000ng／mI。浓度范围内呈良好的线性关系。本方法对万古霉素在饲料中的检测限为0．05mg／kg，定量限为0．1mg／kg。在不同饲料中添加浓度范围为0．1～100mg／kg，其平均回收率为86．7％～117．1％，批内变异系数在1．0％～17．4％之间，批间变异系数在2．9％～10．1％之间。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好，各项技术指标均满足国内外相关法规要求，可用于饲料中万古霉素含量的测定。
- 彭丽班付国张发旺吴宁鹏李慧素
- 关键词：饲料万古霉素超高效液相色谱-串联质谱法
- HPLC-PDA法测定兽药中非法添加四种解热镇痛抗炎类药物被引量：7
- 2014年
- 建立了7种兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠药物的HPLC-PDA法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂，磷酸二氢钠缓冲液（磷酸二氢钠3．0 g加水至1000 mL，加三乙胺1 mL，用氢氧化钠调pH值至7．0±0．2）-甲醇（80∶20）为流动相，梯度洗脱，二极管阵列检测器进行全扫描和240 nm波长测定，并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法，对四种目标分析物进行确证。结果显示，4种解热镇痛抗炎药物与其他物质峰分离良好，在测定范围内线性关系良好，平均回收率为73．5％～119．2％，RSD为0．1％～5．8％。本方法准确、可靠、重现性好，可用于兽药制剂中非法添加四种解热镇痛抗炎药物的定性和定量检测。
- 李慧素杜红鸽吴宁鹏臧和英付盼盼
- 液相色谱-串联质谱法测定饲料中磺胺类和喹诺酮类药物的含量被引量：8
- 2014年
- 建立了同时测定饲料中21种磺胺类药物和13种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱方法。以2％氨水乙腈和0．1 mol／L 氢氧化钠溶液提取样品中的待测物，HLB固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。药物在1～50 ng／mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0．99。方法的检出限为0．05 mg／kg，定量限为0．10 mg／kg，在不同饲料中添加浓度范围为0．1～100 mg／kg，平均回收率为60．6％～118．6％，相对标准偏差在1．9％～15．2％之间。本方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高，适用于饲料中磺胺类和喹诺酮类药物的测定。
- 彭丽吴宁鹏张发旺陈蔷杜红鸽李慧素
- 关键词：饲料磺胺类药物喹诺酮类药物超高效液相色谱-串联质谱
- 12种兽药中非法添加甲氧苄啶的HPLC-PDA检查方法的建立被引量：8
- 2014年
- 采用十八烷基键合硅胶为填充剂，以0．02 mol／L磷酸二氢钾溶液－甲醇（73∶27，V／V）为流动相，建立了测定12种兽药中非法添加甲氧苄啶的HP LC－P DA法，并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法，对非法添加药物进行确证。在此液相条件下，对7种兽药粉散剂和5种注射液药物，进行添加回收试验和检测限的测定。结果显示，甲氧苄啶在粉剂中三个浓度（1％、5％、10％）添加回收率为74．6％～115．0％，RSD为0．1％～7．6％，在注射液中三个浓度（0．5％、1％、2％）的添加回收率为87．0％～119．7％，RSD为0．9％～4．1％。甲氧苄啶在各制剂中的检测限为0．5 mg／g（0．25 mg／mL）。改变试验条件后对峰纯度指示、光谱相似度进行考察，仍能满足要求。
- 周红霞杜丹丹王颖李慧素吴宁鹏
- 关键词：甲氧苄啶
- 恩诺沙星微乳的制备与质量评价
- 目的 制备恩诺沙星微乳并进行质量评价.方法 用假三元相图确定微乳处方,考察其形态、粒径分布及对恩诺沙星的溶解性.结果 微乳的处方组成为：丁酸乙酯5％,吐温-80 10％,PEG-400 20％,水65％,所得O/W 型微...
- 李慧素班付国周红霞吴宁鹏董晓盈
- 关键词：三元相图
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定猪组织及猪尿中的阿托品残留
- 建立了猪肉、猪肝和猪尿中阿托品残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法.样品经乙腈-0.1％甲酸水(V/V,90：10)溶液提取,Agela Cleanert？ PEP-2 固相萃取柱净化后,采用...
- 胡兴娟吴宁鹏孟蕾彭丽李慧素班付国
- 关键词：猪组织猪尿阿托品超高效液相色谱-串联质谱
- HPLC-PDA法检测17种兽药中非法添加氨茶碱、二羟丙茶碱的研究被引量：4
- 2014年
- 建立了17种兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱的高效液相色谱法。以十八烷基键合硅胶为填充剂，0．025mol／L磷酸二氢钾溶液-甲醇为流动相，二极管阵列检测器全波长（200～400nm）扫描，270nm进行测定，并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法，对非法添加药物进行确证。在此液相色谱条件下，氨茶碱和二羟丙茶碱与其他物质峰能很好的分离。两种药物在0．5～200μg／mL范围内线性关系良好，相关系数r均为1．0000。按外标法以峰面积计算，氨茶碱和二羟丙茶碱的平均回收率分别为92．6％～108．3％、93．5％-105．9％，RSD分别为0．05％～3．6％、0．2％～3．7％。结果表明，该方法适合兽药中氨茶碱和二羟丙茶碱的检测。
- 班付国邹素华吴宁鹏李慧素
- 关键词：氨茶碱二羟丙茶碱高效液相色谱法
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中氯苯胍残留被引量：5
- 2012年
- 研究建立了鸡组织中氯苯胍残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸化乙腈提取后,分别经中性氧化铝柱和HLB固相萃取柱净化,C18柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。氯苯胍在10～500 ng/mL的浓度范围内呈线性相关,相关系数为0.994以上。方法对氯苯胍在鸡组织中的检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;鸡肉、鸡肝和鸡肾在添加50～200μg/kg浓度范围内,其回收率为76.7%～107.6%,鸡脂肪和鸡皮在添加100～400μg/kg浓度范围内,其回收率为81.2%～106.8%,批内变异系数均在1.4%～19.5%之间,批间变异系数在2.5%～12.8%之间。本方法快速、灵敏、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于鸡组织中氯苯胍的残留检测。
- 李慧素吴宁鹏班付国彭丽周红霞
- 关键词：氯苯胍超高效液相色谱-串联质谱法
