段婷婷
- 作品数：48 被引量：194H指数：8
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- 相关领域：农业科学化学工程轻工技术与工程理学更多>>
- QuEChERS-GC/UHPLC-MS/MS法测定党参和白及中12种农药残留
- 2023年
- [目的]通过优化QuEChERS法并结合气相色谱(GC)和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立苯醚甲环唑等12种农药在党参和白及中的残留分析方法。[方法]溴氰菊酯、高效氯氟氰菊酯和联苯菊酯3种菊酯类农药采用GC检测,样品经过乙酸乙酯提取;苯醚甲环唑、咪鲜胺、毒死蜱、甲基硫菌灵、戊唑醇、三唑酮、吡虫啉、啶虫脒和多菌灵9种农药采用UHPLC-MS/MS检测,样品经1.0%乙酸-乙腈提取。所有提取液经C18和GCB净化,采用基质外标法定量。[结果]白及和党参中12种农药在0.005~1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.99),在3个添加水平0.01、0.1、1.0 mg/kg下平均回收率为72%~116%,RSD为0.41%~11.89%,方法定量限LOQ为0.01 mg/kg。市场抽样检测发现党参检出高效氯氟氰菊酯、多菌灵和戊唑醇3种农药,白及中检出联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、多菌灵、吡虫啉、三唑酮和戊唑醇7种农药。[结论]该方法具有操作简单快速、可靠、灵敏、实用等优点,且前处理过程安全、环保,适用于白及和党参中12种农药的残留快速检测分析,有助于推动中药材农药残留标准体系完善。
- 黄文源张盈陈武瑛范金平段婷婷魏进龙家寰石贵远李明
- 关键词：党参白及QUECHERS超高效液相色谱串联质谱
- 不同方法对杨梅果蝇的防治效果研究被引量：1
- 2017年
- 采用悬挂防虫帐、色板和糖醋液诱杀防治杨梅果蝇,比较不同方法的杨梅果蝇成虫或幼虫数量,筛选杨梅果蝇较佳的绿色防控技术。结果表明,3种方法对杨梅果蝇均有较好的防治效果,其中防虫帐法可极大地减少果实中果蝇幼虫数,比对照(色板:1块黑板+1块黄板)鲜果和落果的果蝇幼虫数分别低18.5头/百果和13.7头/百果。比较不同色板(黄色和黑色)和不同颜色糖醋液容器(黑色、透明和红色),发现杨梅果蝇对黑色有明显趋性。黑色容器+敌百虫∶红糖∶白醋∶白酒∶清水=1∶5∶10∶10∶20处理的诱杀效果较好。建议以防虫帐或黑板+糖醋液诱杀对杨梅果蝇进行绿色防控,以减少化学农药施用。
- 戴长庚段婷婷胡阳魏进龚碧涯廖国会
- 关键词：果蝇色板糖醋液绿色防控
- 环嗪酮和敌草隆在甘蔗和土壤中的残留及消解动态被引量：2
- 2022年
- [目的]为探明敌草隆和环嗪酮在甘蔗上使用后的残留特性和安全性,建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗、甘蔗植株及土壤中敌草隆与环嗪酮残留的分析方法。[方法]样品经1%乙酸-乙腈(V:V)提取,甘蔗以PSA净化,甘蔗植株以PSA+GCB净化,土壤以C_(18)净化,UHPLC-MS/MS检测,外标法定量。在贵州和海南进行了敌草隆和环嗪酮在甘蔗和甘蔗田土壤的田间消解动态及最终残留试验。[结果]0.0005~2.0 mg/L范围内,敌草隆和环嗪酮在3种基质中质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好(R^(2)>0.99);在0.001、0.5、2.0 mg/kg添加水平下,敌草隆的回收率为80%~115%,RSD为3.21%~13.17%;环嗪酮的回收率为68%~109%,RSD为0.68%~8.06%;2种农药的方法定量限LOQ和检出限LOD均为0.001 mg/kg。敌草隆和环嗪酮在甘蔗和土壤中的降解动力学模型比较发现曲棍球模型HS动力学拟合效果更好,HS模型预测下敌草隆甘蔗上半衰期(DT_(50))为5.65、0.94 d,在土壤中为5.07、3.07 d;环嗪酮在甘蔗植株中半衰期为2.00、0.29 d,在土壤中为1.95、2.65 d。敌草隆在甘蔗上的最终残留为
- 黄文源张盈段婷婷龙家寰魏进
- 关键词：敌草隆环嗪酮甘蔗
- 基于小麦酯酶的有机磷农药残留快速检测研究
- 2015年
- 研究了小麦酯酶检测有机磷农药的残留分析方法,根据酶抑制法的原理,对反应温度、pH、反应时间、显色剂及样品提取液等条件进行优化,得出采用固兰B盐既兼顾了底物和显色剂双重作用,又具有底物稳定性好、灵敏、简便实用的特点,同时也体现出固兰B盐法的优越性,其最低检出浓度为0.1mg/kg。
- 魏进张盈段婷婷
- 关键词：小麦酯酶检出有机磷农药
- 啶虫脒和吡丙醚在茶叶中的残留行为与膳食风险评估被引量：2
- 2023年
- [目的]探索茶叶中啶虫脒和吡丙醚的残留行为和可能存在的膳食摄入风险。[方法]以27%啶虫脒·吡丙醚可分散液剂按32.55 g a.i./hm^(2)进行叶面均匀喷雾施药1次,进行8个地域的规范残留试验。采用QuEChERS方法进行样品前处理,超高液相色谱串联质谱法对茶叶中的啶虫脒和吡丙醚残留量进行定量分析,研究啶虫脒和吡丙醚农药的最终残留和消解动态,评价啶虫脒和吡丙醚对中国人群的急性和慢性膳食摄入风险。[结果]田间试验表明:啶虫脒和吡丙醚的消解符合一级动力学方程,啶虫脒在重庆和安徽2地茶鲜叶中的降解半衰期为5.00、5.91 d,吡丙醚在2地的半衰期为1.26、5.48 d;末次施药后14、21 d,啶虫脒在茶鲜叶和茶干叶中的残留量为
- 秦立新黄文源张盈魏进段婷婷
- 关键词：啶虫脒吡丙醚茶叶
- 乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷在辣椒酱加工过程中的残留量变化被引量：1
- 2018年
- 为了研究乙酰甲胺磷及有毒代谢产物甲胺磷在辣椒酱加工过程中的加工因子,从而优化辣椒酱的加工过程,本研究采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)分别检测辣椒酱加工中清洗、自然发酵和灭菌3个步骤中2种农药残留量的变化。结果表明:经流动水冲洗后,乙酰甲胺磷和甲胺磷的加工因子分别为0.71和0.58;自然发酵过程中,经发酵微生物作用,有部分乙酰甲胺磷降解为甲胺磷,乙酰甲胺磷和甲胺磷的加工因子分别为0.68和1.17;灭菌过程对2种农药残留量的变化影响不大。综合考虑辣椒酱的品质和农药残留两方面因素,建议尽量适当延长辣椒的清洗时间,在不影响辣椒酱品质的前提下,发酵过程中加入一定量的澄清剂,加强对2种农药的吸附作用。
- 路彩红申流柱吕磊姚赛董雯刘路吴希张盈段婷婷
- 关键词：乙酰甲胺磷甲胺磷辣椒酱
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定百合上的氯虫苯甲酰胺残留
- 2022年
- 建立超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测百合中氯虫苯甲酰胺残留的方法。样品经0.1%冰乙酸-乙腈(V/V)提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,UHPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明,在0.005~0.5 mg/L浓度范围内,氯虫苯甲酰胺的质量浓度与色谱峰面积间呈良好的线性关系(R;>0.99);在0.05、0.50、1.00 mg/kg 3个加标水平下,氯虫苯甲酰胺在鲜、干百合的平均回收率为82%~107%之间,相对标准偏差(RSD)在1.87%~7.09%之间,方法定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。该方法简便、快捷、灵敏度高等优点,可用于氯虫苯甲酰胺在鲜、干百合中残留检测、定量分析及市场监督抽查等。
- 龙慧李明龙家寰黄文源毛佳怡段婷婷
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法氯虫苯甲酰胺百合
- 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定吊瓜中3种农药残留量的研究
- 2022年
- 本文对利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定吊瓜中烯酰吗啉、乙基多杀菌素、戊唑醇残留量的检测方法进行了研究。建立了测定的技术体系:样品经1%乙酸-乙腈溶液提取,石墨化炭黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)净化后,UPLC-MS/MS检测,基质外标法定量。利用该体系,在0.001~0.1 mg/L的质量浓度范围内,三种药剂的质量浓度与峰面积呈现出良好的线性关系,相关系数均大于0.99;在0.001、0.01、0.05和0.1 mg/kg四个添加水平下,3种农药平均回收率为85%~105%,相对标准偏差为1.16%~9.68%(n=5),检出限(LOQ)与定量限(LOD)均为0.001 mg/L。该技术体系准确、快速、可靠,可用于吊瓜仁中烯酰吗啉、乙基多杀菌素、戊唑醇残留量的检测。
- 高迪胡楚娇龙家寰魏进张盈段婷婷
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法吊瓜农药残留
- 超高效液相色谱-串联质谱法快速检测核桃中戊唑醇、肟菌酯及肟菌酸残留被引量：8
- 2021年
- 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定戊唑醇、肟菌酯及其代谢物肟菌酸在核桃中的残留检测方法。样品中待测农药组分采用2%乙酸乙腈溶剂振荡提取,弗罗里硅土(florisil)净化,利用乙腈和0.2%甲酸水作为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,在多反应监测模式下定量分析,基质外标法定量。结果表明:戊唑醇添加水平为5~500μg/kg时,戊唑醇在核桃中添加回收率为80.3%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~11.7%;肟菌酯和肟菌酸添加水平为2~200μg/kg时,肟菌酯在核桃中添加回收率为91.1%~102.9%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~12.5%;肟菌酸在核桃中添加回收率为91.7%~101.9%,相对标准偏差(RSD)为3.7%~9.2%。戊唑醇、肟菌酯和肟菌酸溶剂标准曲线和基质标准曲线在1~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。戊唑醇定量限为5μg/kg,肟菌酯和肟菌酸定量限均为2μg/kg。实际样品检测中,戊唑醇残留结果为6~99μg/kg,肟菌酯残留结果为<2~103μg/kg,肟菌酸均小于检测限。该方法操作简便、快捷和准确,满足在核桃实际样品中戊唑醇、肟菌酯及其代谢物肟菌酸的残留检测要求。
- 魏进张盈曾雪高迪龙家寰龚庆东段婷婷
- 关键词：戊唑醇肟菌酯核桃超高效液相色谱-串联质谱
- 初加工过程对党参中5种农药残留的影响
- 2023年
- 目的 明确党参(Codonopsis pilosula)初加工过程中多菌灵、三唑酮、戊唑醇、咪鲜胺和苯醚甲环唑5种农药残留变化情况。方法 通过实验室浸泡法模拟农药污染,采用超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测,研究经过清洗、水煮和干燥3种初加工过程后,多菌灵、三唑酮、戊唑醇、咪鲜胺和苯醚甲环唑在党参中的残留量。结果 5种农药在党参中的初始沉积量在0.37~0.99mg/kg之间,清洗后党参中农药残留量降低至0.04~0.76mg/kg,去除率达18.0%~87.9%,加工因子(processing factor, PF)在0.55~0.82之间,以2%的小苏打水清洗效果最佳。水煮后残留浓度降低至0.07~0.64 mg/kg,去除率达18.6%~67.1%, PF在0.33~0.81之间,以水煮3 min处理对5种农药残留去除效果较好。党参中5种农药残留在经干燥后的残留量在0.27~1.22 mg/kg之间, PF值范围为1.80~3.95,比干燥前增加了44.3%~74.7%,不同温度下的农药残留量大小顺序为50℃>40℃>60℃。结论 党参以2%小苏打水清洗,水煮时间为3min,烘干温度为60℃进行加工,农药残留去除效果最佳,研究结果为有效预防农药残留对生产的影响提供技术支撑,对保障食品安全具有重要意义。
- 王芳黄文源张盈张新忠代永红段婷婷崔新仪
- 关键词：党参农药残留超高效液相色谱-串联质谱法
