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赵紫微: 作品数：33 被引量：218H指数：8; 供职机构：安徽省疾病预防控制中心更多>>; 发文基金：宁波市重大科技攻关项目国家自然科学基金国家科技支撑计划更多>>; 相关领域：轻工技术与工程理学医药卫生农业科学更多>>

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同位素内标-超高效液相色谱串联质谱法测定禽类食品中喹诺酮与四环素残留量被引量：8: 2020年; 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定禽类食品中11种喹诺酮与4种四环素兽药残留的方法。方法鸡肉和鸡蛋样品经Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取,7%钨酸钠溶液沉淀蛋白,HLB柱净化,喹诺酮类药物采用10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸,V:V)与甲醇为流动相,四环素类药物采用0.1%甲酸与乙腈为流动相。2种类型药物均采用多反应监测模式监测,内标法定量。结果15种兽药残留在0.1~50.0μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.9927,检出限为0.05~0.20μg/kg,平均回收率为60.6%~117.9%,相对标准偏差为0.51%~15.3%。采用建立的方法检测安徽省市售2016-2018年的鸡肉和鸡蛋样品中座诺酮与四环素残留,检测结果通过食品安全指数(international foundation for science,IFS)评估,发现鸡肉和鸡蛋中喹诺酮类IFS均值分别为0.00048、0.000097μg/(kg·bw·d),四环素类IFS均值分别为0.00073、0.00098μg/(kg·bw·d),均小于1,说明其膳食暴露风险较低。结论该方法的样品前处理可以完全沉淀蛋白,净化效果好,能够减少基质效应的影响,适用于大批量禽类食品中喹诺酮与四环素兽药残留量的快速测定。; 刘柏林谢继安赵紫微单晓梅王秀莉; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法喹诺酮四环素鸡蛋鸡肉

稳定同位素内标-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中8种抗生素残留被引量：6: 2016年; 目的建立超高压液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定动物源性食品中8种抗生素药物残留的方法。方法待测物经乙酸乙酯提取,采用电喷雾电离,正负离子扫描,多反应监测模式（MRM）,基质匹配内标标准曲线法定量。结果在最佳试验条件下,8种抗生素残留物在0.05-50.0μg/kg的浓度范围内线性良好,相关系数r2均大于0.995,检出限范围为0.05-0.1μg/kg,平均回收率为56.8%-108.2%,相对标准偏差（RSD）小于15.4%。结论本方法的样品前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,有效解决了基质效应问题,适用于大批量食品中抗生素残留的快速定量分析。; 刘柏林谢继安赵紫微韦莹单晓梅; 关键词：动物源性食品氯霉素甲硝唑兽药残留违禁药物

稳定同位素内标/超高压液相色谱-串联质谱法同时测定水果与豆芽中10种植物生长调节剂残留被引量：18: 2017年; 建立了水果与豆芽中10种植物生长调节剂残留的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以酸化乙腈(1∶1 000,体积比)为提取液,样品经高速匀浆与超声辅助分散提取后,提取液采用固相萃取柱净化,甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离,正负离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配同位素内标标准曲线定量。最优条件下,10种植物生长调节剂残留在0.1~50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.995,检出限为0.2μg/kg,平均回收率为52.4%~119.6%,相对标准偏差(RSD)均小于13%。该方法样品前处理简单、净化效果好,同位素内标的使用解决了基质效应及前处理过程中待测物损失造成定量结果不准确的问题,适用于大批量果蔬中多种植物生长调节剂的快速测定。; 刘柏林谢继安赵紫微王秀莉单晓梅; 关键词：植物生长调节剂水果豆芽

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽类食品中利巴韦林和金刚烷胺类化合物残留量被引量：16: 2020年; 目的建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测禽类食品中利巴韦林和金刚烷胺类化合物(金刚烷胺、金刚烷甲胺、金刚烷乙胺、3,5-二甲基金刚胺)的残留量。方法样品经酶解,三氯乙酸沉淀蛋白,低温高速离心,上清液调节pH值后经PBA/PCX复合固相萃取柱净化,Agilent ZORBAX SB-Aq柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分析利巴韦林,Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分析金刚烷胺类化合物,串联质谱测定,同位素内标法定量。结果利巴韦林在1.0~100 ng/mL、金刚烷胺类化合物在0.2~20 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均为0.999。利巴韦林的检出限和定量限分别为0.5和1.5μg/kg;金刚烷胺类化合物的检出限和定量限分别为0.1和0.3μg/kg。利巴韦林(1.5~15μg/kg)和金刚烷胺类化合物(0.3~3.0μg/kg)添加3个浓度的检测结果显示,利巴韦林的回收率为91.4%~103.7%,金刚烷胺类化合物的回收率为94.3%~108.2%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论本方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。; 谢继安刘柏林赵紫微王秀莉; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱利巴韦林金刚烷胺

高效液相色谱法测定鸡肉中维生素A含量的不确定度评定: 2023年; 目的评定高效液相色谱法测定鸡肉中维生素A含量的不确定度,为提高检测质量提供依据。方法构建高效液相色谱法测定鸡肉中维生素A含量的不确定度评定数学模型,逐层对检测过程带入的不确定度进行分析。结果实验过程带入的不确定度分量分别为:样品称重为0.001%,样品前处理为0.363%,标准物质为1.598%,重复性测定为0.194%,标准工作曲线拟合为1.325%,加标回收率为0.410%,高效液相色谱为0.693%,分光光度计0.200%,合成相对标准不确定度为2.273%,其测定结果表示为(116.4±5.3)μg/100 g(k=2)。结论在采用高效液相色谱法测定鸡肉中维生素A含量时带入的不确定度以标准物质配制和标准曲线拟合等为主,在实际检测过程中应加以控制。; 戴雁羽刘柏林赵紫微詹子悦丁刚谢继安; 关键词：维生素A 高效液相色谱法不确定度

安徽省3类淡水水产品中氨基酸分析及评价被引量：8: 2019年; 目的:分析和评价安徽省省内3类淡水水产品,包括7种鱼类(银鱼、鲫鱼、鲈鱼、黑鱼、黄刺鱼、白条鱼、秋浦花鳜)、7种虾类(白米虾、江虾、草虾、沼虾、升金湖青虾、基围虾、小龙虾)和2种螃蟹(升金湖湖蟹、河蟹)的18种氨基酸成分。方法:参照GB 5009.5—2010《食品中蛋白质的测定》中的凯氏定氮法测定粗蛋白;参照GB 5009.124—2016《食品中氨基酸的测定》及采用全自动氨基酸分析仪测定氨基酸。结果:所有被测样品均含有18种氨基酸;升金湖湖蟹蟹肉、蟹黄和蟹膏中的粗蛋白含量均高于河蟹,即升金湖湖蟹在氨基酸营养方面高于河蟹;鱼类中的赖氨酸(Lys)和苏氨酸(Thr)含量均高于虾类,而虾类中的色氨酸(Trp)含量相对鱼类较高;螃蟹蟹黄和蟹膏中苯丙氨酸和酪氨酸(Phe+Tyr)、苏氨酸(Thr)和缬氨酸(Val)的含量均高于蟹肉,而蟹肉中色氨酸(Trp)较为丰富,其余氨基酸在蟹肉、蟹黄和蟹膏中的含量分布较为均衡。; 王秀莉于雪荣赵紫微单晓梅李卫东孟灿; 关键词：氨基酸营养评价

同位素稀释-液相色谱-串联质谱法在小麦粉细交链孢菌酮酸和腾毒素标准物质制备和定值中的应用被引量：4: 2020年; 建立了小麦粉中细交链孢菌酮酸(TeA)和腾毒素(TEN)标准物质的研制和定值方法,为开展粮食中交链孢霉毒素基体标准物质的研制提供重要方法学借鉴。该标准物质样品为天然污染交链孢霉毒素的小麦籽粒,定值目标物为TeA和TEN,采用同位素稀释-液相色谱-串联质谱法(ID-LC-MS/MS)进行定值测量,多个实验室合作定值。所研制的标准物质具有常温避光保存、定值不确定度小等特点。该标准物质是目前国际上唯一一种天然污染TeA和TEN的小麦粉标准物质,可用于食品安全风险监测、产品质量检测等领域相关分析方法的评价和测量质量控制等。; 谢继安刘柏林赵紫微张磊杨大进赵云峰; 关键词：液相色谱-串联质谱标准物质小麦粉

高分辨质谱技术在食品安全污染物高通量检测中的应用进展: 2024年; 探究食品中化学污染物的污染状况,建立准确、高通量的化学污染物靶向和非靶向的快速筛查与检测技术,已成为食品安全领域的研究热点。高分辨质谱(HRMS)作为一种分析技术,不仅具有三重四极杆质谱准确定量的优点,还具有高通量快速定性筛查、解析未知物的结构,广泛应用于食品安全领域。本文对高分辨质谱在农兽药残留、食品添加物和食物中毒检测中的应用进行综述,分析四极杆飞行时间质谱、静电场轨道阱质谱、双聚焦磁质谱及傅里叶变换离子回旋共振质谱等常见高分辨质谱技术的发展及应用现状。; 刘柏林庄美慧赵紫微谢继安; 关键词：食品安全高分辨质谱兽药残留食品添加物食物中毒

响应曲面法优化浙东白鹅皮胶原蛋白提取条件被引量：1: 2014年; 以浙东白鹅皮为对象,探讨酸种类、pH值、料液比及提取时间对胶原蛋白提取率的影响,先确定酸的种类,然后在单因素试验分析的基础上,采用响应曲面优化提取工艺。结果表明:最佳提取工艺为酸种类乳酸、pH 1.9、料液比1∶50(g/mL)、提取时间60 h。在此条件下,鹅皮胶原蛋白提取率达到30.12%,与理论预测值相比相对偏差为0.13%。经紫外光谱推断为典型的Ⅰ型胶原蛋白,红外光谱分析可得出其具有完整的三螺旋结构。; 丁琳张玉林杨媛赵紫微潘道东; 关键词：鹅皮胶原蛋白响应曲面

同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果和蔬菜中4种杀菌剂残留量被引量：4: 2019年; 所分析的水果、蔬菜按照标准GB 2763-2016制备分析样品,并在-20℃下冷冻保存。称取样品5.000g,加入乙腈10mL及同位素内标混合溶液500μL,超声提取30min,高速离心5min,取上清液,于-40℃冷冻不少于30min,待乙腈与水相分层后,迅速取出上清液1.0mL,用N-丙基乙二胺50mg、十八烷基键合硅胶50mg、石墨化炭黑7.5mg和无水硫酸镁150mg作为混合吸附剂与上清液混匀并高速离心5min,进行净化处理。取上清液通过0.22μm滤膜过滤,滤液作为测定溶液供超高效液相色谱-串联质谱法分析。色谱分离中用Waters Acquity^TM UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)为固定相,进样体积为2μL,流动相由0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈以不同比例混合组成。按梯度洗脱程序对样品中的4种杀菌剂(甲基硫菌灵、腈菌唑、异菌脲和吡唑醚菌酯以及它们的同位系内标)进行分离,并用质谱法测定。质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。方法中采用同位素内标法定量解决了基质效应问题。结果表明:4种杀菌剂的质量浓度均在0.1~50.0μg·L^-1内与其对应的峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1~0.2μg·kg^-1之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在79.1%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于15%。; 刘柏林谢继安赵紫微单晓梅; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法杀菌剂

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