- 聚苯乙烯/氧化锆固相萃取填料的制备及江水中硫双二氯酚的测定
- 2014年
- 制备了二氧化锆微球,并用硅烷偶联剂处理得到乙烯基二氧化锆。通过自由基聚合,苯乙烯、二乙烯基苯与乙烯基二氧化锆颗粒反应,将交联聚苯乙烯包覆在锆基质表面上,制得聚苯乙烯/氧化锆基质固相萃取柱填料,并对其结构和形貌进行了表征。用该填料制备固相萃取小柱,对江水中的硫双二氯酚进行萃取,乙腈为洗脱剂,洗脱液用于液相色谱分析。分别考察了样品的p H值和流速、洗脱剂的体积和流速对萃取回收率的影响,确定了最佳固相萃取条件及最佳色谱分析条件。结果表明,聚苯乙烯/氧化锆复合微球具有均一的分散性,而且自制固相萃取小柱对江水中的硫双二氯酚吸附性能好,与HPLC联用测定结果重现性也好,最低检测限为0.31μg/L。
- 江艳马柏凤
- 关键词：高效液相色谱硫双二氯酚
- 弱酸型聚合物微球固相萃取填料的制备及水中杀虫剂的测定被引量：2
- 2015年
- 本文制备了聚合物基质弱酸型阳离子交换固相萃取填料,以甲基丙烯酸和苯乙烯为原料,二乙烯基苯为交联剂,聚乙烯醇为分散剂,过氧化苯甲酰为引发剂,采用悬浮聚合法制备了具有亲脂和弱阳离子交换性能的球形固相萃取填料,并对其结构和形貌进行了表征。以该聚合物微球作为填料制备固相萃取小柱,萃取水中联硝氯酚、硫双二氯酚、吡喹酮和丙硫苯咪唑4种杀虫剂,乙腈为洗脱剂,洗脱液采用液相色谱分析。分别考察了样品的p H值和流速、洗脱剂的体积和流速对萃取回收率的影响,确定了最佳固相萃取条件。选择了最佳色谱分析条件。结果表明,该聚合物微球单分散性好,自制固相萃取小柱对水中4种杀虫剂的吸附性能好,与HPLC联用测定结果重现性好,联硝氯酚、硫双二氯酚、吡喹酮和丙硫苯咪唑的最低检测限分别为0.26μg·L-1、0.31μg·L-1、0.42和0.63μg·L-1。
- 申书昌徐雅雯马柏凤
- 关键词：高效液相色谱杀虫剂
- 二氧化锆/聚苯乙烯阳离子交换固相萃取填料的制备及除草剂的测定被引量：1
- 2013年
- 制备了二氧化锆微球,与钛酸酯偶联剂反应使其表面接枝碳碳双键基团。经自由基聚合,使该双键与苯乙烯和二乙烯苯在引发剂引发下进行聚合,包覆到微球表面。再将磺酸基团引入到苯环上,得到阳离子交换固相萃取填料。利用红外光谱、X射线能谱等手段对其结构进行了表征,利用扫描电镜对其形貌进行了观察。将固相萃取与高效液相色谱联用,测定了水中阿特拉津和乙草胺,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,阿特拉津和乙草胺相关系数(R2)分别为0.9931和0.9923,最低检出限分别为6.72μg/L和10.4μg/L。
- 肖晓杏申书昌柳玉辉马柏凤
- 关键词：二氧化锆阿特拉津乙草胺
- St-DVB-MAA聚合物微球固相萃取填料的制备及其性能研究
- 样品的前处理方法对分析结果的精确度和准确度有很大影响。固相萃取作为一种简便,快捷,低消耗的预处理方法在分析化学样品前处理中发挥着重要作用。固相萃取填料是固相萃取技术中的重要组成部分。本文合成了一种具有亲脂和弱阳离子交换性...
- 马柏凤
- 关键词：液相色谱
- 文献传递
- 苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物微球的制备及其固相萃取性能被引量：4
- 2016年
- 以苯乙烯、二乙烯苯和甲基丙烯酸为原料,聚乙烯醇为分散剂,过氧化苯甲酰为引发剂,采用悬浮聚合法制备了具有亲脂和弱阳离子交换性能的球形固相萃取填料,并确定了最佳的聚合反应条件。采用红外光谱和扫描电子显微镜表征了聚合物结构和微球的形貌,通过氮气吸附法测定了填料的比表面积和孔径分布。以氰草津、西玛津、阿特拉津和特丁津4种三嗪类除草剂为目标化合物,通过固相萃取-液相色谱联用技术,考察了样品溶液的酸度、过柱流量及洗脱剂的体积对萃取回收率的影响,确定了最佳固相萃取条件。测定了制备的固相萃取填料的吸附容量和小柱的穿透体积。氰草津、西玛津、阿特拉津和特丁津的检出限分别为0.26,0.63,0.42,0.31μg·L-1。
- 申书昌马柏凤徐雅雯
- 关键词：固相萃取高效液相色谱法
