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盐酸苯达莫司汀临床给药过程中的降解产物及其结构确证被引量：4: 2013年; 目的研究盐酸苯达莫司汀临床给药过程中的降解产物并对其结构进行确证。方法用高效液相色谱仪考察盐酸苯达莫司汀氯化钠水溶液(0.5 mg.mL-1)室温条件下随时间增加的降解情况,再用高分辨的Thermo Scientific LCQ Fleet LC/MS4系统进行多级质谱扫描,获得相对分子质量信息,最后使用高分辨率和高灵敏度的Thermo Scientific Q Exactive LC/MS2系统获得元素组成,确证降解产物结构。结果随着时间增加,降解产物HP1和HP2的量随着盐酸苯达莫司汀氯化钠水溶液在室温条件下放置时间增加而逐渐增加;通过LCQ Fleet LC/MS4分析获得降解产物HP1和HP2的相对分子质量分别为339和321,再通过高分辨质谱Q Exactive分析,获得降解产物HP1和HP2的元素组成分别为C16H23O3N3Cl和C16H24O4N3,进一步确证了降解产物HP1和HP2的结构。结论盐酸苯达莫司汀临床给药过程中容易发生降解,产生一羟基取代降解产物HP1和二羟基取代降解产物HP2,建议临床上应在最短时间内配制并使用盐酸苯达莫司汀注射液,保证盐酸苯达莫司汀的安全和疗效。; 刘珍仁叶晓岚范国荣; 关键词：降解质谱结构确证

盐酸苯达莫司汀的质量分析: 药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一。药物的质量研究是药物质量标准制定非常重要的参考资料和依据。药物质量标准是保证药物质量所设定的系列检测方法和指标，是实现药物疗效稳定的基本要求，也是药物质量监控的依据...; 刘珍仁; 关键词：降解产物; 文献传递

盐酸苯达莫司汀的电喷雾串联质谱分析被引量：1: 2012年; 目的:应用电喷雾串联质谱(ESI-MSn)技术对盐酸苯达莫司汀进行质谱裂解分析,通过主要特征碎片离子研究其裂解规律。方法:样品溶液进样后,采用ESI-MS1～4碰撞裂解方式,解析盐酸苯达莫司汀的特征碎片离子。结果:盐酸苯达莫司汀在正离子模式下,采用ESI-MS1获得了分子离子峰[M+H]+m/z 358;采用ESI-MS2获得了离子碎片m/z340;采用ESI-MS3获得m/z304、m/z276等离子碎片;采用ESI-MS4得到的主要离子碎片分别为m/z240、m/z268、m/z276等。负离子模式下采用ESI-MS1获得了[M-H]-m/z356,而采用ESI-MS2～4碰撞裂解,基本无响应。结论:盐酸苯达莫司汀在正离子模式下,主要通过脱去羧基中的H2O、CO碎片和5位N上的HCl、CH3Cl以及CH2=CHCl碎片的方式进行裂解。负离子模式下,只有一级电离产生的分子离子峰[M-H]-m/z356有一定响应。说明盐酸苯达莫司汀在负离子模式下比较稳定,而在正离子模式下容易裂解产生一系列碎片。本研究为盐酸苯达莫司汀的结构修饰及其代谢产物结构判断提供参考依据。; 刘珍仁叶晓岚范国荣张大志黄景华; 关键词：质谱法裂解途径

利伐沙班有关物质的合成及结构确定被引量：5: 2014年; 根据利伐沙班的结构特征和合成工艺,制备了可能的8种有关物质:5-氯-N-[[2-氧代-3-[4-(3-氧代-4-吗啉基)-苯基]-1,3-噁唑烷-5-基]甲基]-2-噻吩甲酰胺(A)、N-[[(5S)-2-氧代-3-[4-(3-氧代-4-吗啉基)苯基]-1,3-噁唑烷-5-基]甲基]-2-噻吩甲酰胺(B)、4,5-二氯-N-[[(5S)-2-氧代-3-[4-(3-氧代-4-吗啉基)苯基]-1,3-噁唑烷-5-基]甲基]-2-噻吩甲酰胺(C)、(S)-2-[[[2-氧代-3-[4-(3-氧代-4-吗啉基)苯基]-1,3-噁唑烷-5-基]甲基]氨甲酰基]苯甲酸(D)、N1,N2-双-[[(S)-2-氧代-3-[4-(3-氧代-4-吗啉基)苯基]-1,3-噁唑烷-5-基]甲基]邻苯二甲酰胺(E)、5-氯-N-甲基噻吩-2-甲酰胺(F)、5-氯-N,N-二甲基噻吩-2-甲酰胺(G)、1,3-双-[[(S)-2-氧代-3-[4-(3-氧代-4-吗啉基)苯基]-1,3-噁唑烷-5-基]甲基]脲(H),并经1H NMR和MS确证结构,以作为利伐沙班质量研究的参照物。; 蔡正艳温颖玲张顺利刘珍仁郝群; 关键词：利伐沙班

伊曲康唑重要中间体的合成新方法: 2018年; N^2-(2-丁基)甲酰肼与4-[[4-(4-羟基苯基)-1-哌嗪基]苯基]氨基甲酸苯酯(3)缩合,制得伊曲康唑重要中间体4-[4-[4-(羟基苯基)-1-哌嗪基]苯基]-2,4-二氢-2-(1-甲基丙基)-3H-1,2,4-三唑-3-酮,收率61.1%,纯度99.68%。该反应中,化合物3的酚羟基不需保护,减少了脱保护步骤,避免了强酸的使用;并且在构建三唑酮环之前引入仲丁基,避免了收率较低的丁基化反应。; 和波黄火明郝群刘珍仁周伟澄; 关键词：伊曲康唑中间体

HPLC法测定盐酸右美托咪定有关物质被引量：11: 2015年; 目的:建立反相高效液相色谱法分离测定盐酸右美托咪定及其有关物质。方法:采用Welch Ultimate AQ C18(250 mm×4.6 mm,3μm)为色谱柱,柱温35℃;以乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相,进行梯度洗脱;流速为1.0 m L·min^(-1);检测波长为220nm。结果:盐酸右美托咪定与各已知杂质及强制破坏产生的降解产物均分离良好;杂质A、B、C、D、E、F和G在各自的线性范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 5,n=6),且校正因子(相对于盐酸右美托咪定)分别为1.73、1.55、0.98、1.45、0.92、0.98、1.04;上述杂质的平均回收率(n=9)分别为116.7%、100.4%、102.6%、92.0%、108.1%、109.0%、84.2%,RSD分别为2.0%、1.3%、1.8%、7.2%、1.4%、2.3%、2.1%;精密度试验RSD(n=6)分别为1.7%、0.55%、0.41%、1.8%、0.46%、0.76%、0.50%。经检测表明,3批终产品均未检出杂质,粗品中主要杂质为杂质C(同分异构体)和杂质F(C4,C5-二烷基化物)。结论:本法经方法学验证,可用于盐酸右美托咪定有关物质的检测。; 李鸿雁张顺利刘珍仁周亭蔡正艳周伟澄; 关键词：抗焦虑药盐酸右美托咪定同分异构体反相高效液相色谱法

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刘珍仁