吴先富
- 作品数：46 被引量：247H指数：9
- 供职机构：中国食品药品检定研究院更多>>
- 发文基金：国家质检总局科技计划项目国家科技重大专项“重大新药创制”科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生理学轻工技术与工程更多>>
- UPLC-ELSD指纹图谱结合化学计量学方法用于骨刺片的质量控制被引量：9
- 2018年
- 建立了骨刺片UPLC-ELSD指纹图谱分析方法，色谱柱为WatersAcquityUPLCBEHC18柱（2．1mm×100mm，1．7μm），以0．1％甲酸水溶液一乙腈为流动相梯度洗脱，柱温30℃，流速0．3mL·min^-1，进样体积3μL，ELSD气体压力0．28MPa，漂移管温度60℃，增益400。采用该方法测定6个厂家生产的39批骨刺片，并采用ChemPattern软件进行分析。以75％以上样品中存在的色谱峰作为共有峰筛选条件，确定了30个共有蜂，采用RRLC-MS／MS联用技术对其中19个共有峰进行指认，并对其中16个成分采用对照品比对的方式进行确证。样品与共有模式的相似度为0．47～0．98，表明不同厂家生产的骨刺片的质量相差较大，此外，对色谱数据进行主成分分析和聚类分析，阐明不同厂家制剂的主要差异性成分，结合这些成分的药材来源，推测部分厂家在三七、白芍和威灵仙投料方面可能存在问颢．从而为骨刺片总体质量控制和标准提高提供参考。
- 王亚丹戴忠孙彩林吴先富马双成
- 关键词：指纹图谱化学计量学
- HPLC-UV及圆二色谱(CD)在植物醌类化合物的追踪分离和绝对构型确定中的应用
- 少药八角(Illicium parvifolium subsp.oligandrum (Merr.et chun)Q.Lin)为八角属小叶八角(I.parvifolium Merr.et chun)的亚种,中国特有,主要...
- 吴先富马双刚庾石山
- 关键词：HPLC-UV绝对构型
- 定量核磁共振法测定去水卫矛醇的含量被引量：9
- 2017年
- 目的:建立定量核磁共振法(qNMR)测定去水卫矛醇的含量。方法:采用核磁共振仪测定一维定量氢谱,90°脉冲,谱宽7 500 Hz,驰豫延迟时间为20s,采样次数为64次测定温度25℃,以对苯二甲酸二甲酯为内标,氘代二甲基亚砜(DMSO-d_6)为溶剂,对去水卫矛醇进行定量研究。结果:qNMR法测定去水卫矛醇的含量为95.82%,与质量平衡法测定结果(96.22%)基本一致。结论:本文建立的qNMR法测定去水卫矛醇的含量准确可靠,简便快速,为该品种的质量控制和对照品赋值提供了新的测定方法。
- 吴先富张琪马玲云王昆刘明理李晓东肖新月
- 关键词：卫矛醇对苯二甲酸二甲酯
- 核磁共振氢谱法对3种低相对分子质量肝素中残留溶剂乙醇的定性和定量分析
- 2023年
- 目的 建立测定达肝素钠、依诺肝素钠、那屈肝素钙3种低相对分子质量肝素中残留溶剂乙醇含量的定量核磁共振氢谱法(quantitative proton nuclear magnetic resonance, qHNMR)。方法 采用Bruker AVANCE NEO 600 MHz核磁共振波谱仪,采集3种低相对分子质量肝素的核磁共振氢谱(^(1)H-NMR),以2,2,3,3-d4-3-(三甲基硅基)丙酸钠盐(TSP-d4)作为内标物,重水(D2O)为溶剂,90°脉冲,采样次数(NS)为32次,测试温度25℃采样时间(AQ)为4.59 s,弛豫延迟时间(D1)为40 s,对3种低相对分子质量肝素中的残留溶剂乙醇进行定性和定量分析。结果 样品的^(1)H-NMR谱在化学位移δ 1.18和δ 3.65分别出现甲基和亚甲基质子信号,结合耦合常数可以确定样品中含有残留溶剂乙醇。同时,乙醇和TSP-d4定量峰信号在^(1)H-NMR谱上分离度良好,乙醇在线性范围内线性关系良好(r>0.999 9),方法精密度和重复性良好,平均回收率(n=9)为101.55%,3种低相对分子质量肝素中的乙醇含量为0.025%~0.493%,测定结果与顶空气相色谱法测定结果基本一致。结论 建立的qHNMR方法可以准确识别低相对分子质量肝素样品中是否含有乙醇,同时可以对其进行准确定量,相比于经典的气相色谱方法更加简便快速,并且不破坏样品,拓宽了残留溶剂的检测手段,可为不同低相对分子质量肝素产品中残留溶剂乙醇测定提供参考。
- 李馨白徐翊雯张雅军孙会敏吴先富
- 关键词：残留溶剂乙醇低相对分子质量肝素达肝素钠那屈肝素钙依诺肝素钠
- 国家药品标准物质原料的风险管理及征集对策被引量：1
- 2022年
- 为探讨国家药品标准物质原料的风险评估及征集对策等精细管理方式,本研究分析了标准物质研制生产的生命周期,根据原料特性进行风险管理,提出了优化原料征集管理工作的对策,并通过科学规划、分类施策,优化了标准物质原料的整理管理工作。
- 谢晶鑫王青刘明理吴先富钱佳琳孙会敏
- 关键词：标准物质风险管理
- 邻苯二甲酸酯类首批化学对照品的标定及其色谱检测方法的建立被引量：4
- 2015年
- 目的：对供含量测定用的6种邻苯二甲酸酯类首批化学对照品进行标定,同时建立检测该类物质的色谱方法。方法：结合文献,应用UV、IR、NMR和ESI-MS等谱学技术对邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正戊酯（DAP）、邻苯二甲酸二异戊酯（DIAP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）和邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯（DMEP）6种邻苯二甲酸酯类化学对照品的结构进行鉴定,采用高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）进行纯度分析,利用质量平衡法进行定值;利用HPLC和GC同时检测多种邻苯二甲酸酯类化合物。结果：HPLC法测得DMP、DBP、DAP、DIAP、DCHP、DMEP的纯度分别为99.4%、99.9%、99.5%、99.9%、99.9%、99.2%,GC法测得其纯度分别为99.6%、100.0%、99.4%、99.9%、100.0%、99.1%。在选定的HPLC色谱条件下,12种邻苯二甲酸酯类化合物的检测限为0.05-0.40μg·m L^-1,定量限为0.20-1.20μg·m L^-1,RSD为0.6%-0.9%;在选定的GC色谱条件下,其检测限为0.12-1.28μg·m L^-1,定量限为0.47-4.28μg·m L^-1,RSD为2.2%-2.7%。结论：建立了6种邻苯二甲酸酯类首批化学对照品;初步建立检测12种邻苯二甲酸酯类化学成分的HPLC和GC的方法,为该类化学成分的检测提供一定的参考依据。
- 吴先富屈蓉马玲云肖新月
- 核磁共振氢谱法定性和定量分析伐地那非被引量：7
- 2021年
- 目的:建立采用核磁共振氢谱(^(1)H NMR)对伐地那非进行定性和定量分析的方法。方法:将样品与经氢氧化钠碱化后的美国药典委员会(USP)对照品进行^(1)H NMR比对鉴别;采用Bruker AVANCE NEOAscend 600型核磁共振波谱仪,脉冲序列zg90,恒温25℃,驰豫延迟时间(D1)30 s。以1,3,5-三甲氧基苯为内标物,氘代二甲基亚砜(DMSO-d_(6))为溶剂,采用定量核磁共振氢谱法(qHNMR法)测定伐地那非的含量,同时含量测定结果与质量平衡法和外标法测定结果进行比较。结果:伐地那非样品的^(1)H NMR图谱和转化后的对照品的图谱一致;定量核磁共振氢谱法测得的伐地那非含量(99.8%)与质量平衡法(99.7%)、外标法(99.9%)测得结果一致。结论:NMR法可用于伐地那非定性鉴别和定量分析,简便准确。
- 王瑾陈忠兰朱雪坤吴先富肖新月
- 关键词：伐地那非
- RRLC-MS/MS法同时测定骨刺片中14个成分的含量被引量：3
- 2019年
- 目的:建立RRLC-MS/MS法同时测定10个厂家生产的骨刺片中14个成分的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量2μL;质谱采用负离子扫描,多反应监测(MRM)模式,脱溶剂温度350℃,脱溶剂气流(N_2)600 L·h^(-1),雾化器压力0.2 MPa,毛细管电压4.0 kV,皂苷类成分采用积雪草苷为内标,其他类成分采用水杨酸为内标。结果:新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药内酯苷、芍药苷、新北美圣草苷、柚皮苷、党参炔苷、三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1和人参皂苷Rd分别在0.008～8.208、0.004～4.084、0.009～9.312、0.008～8.368、0.005～5.416、0.004～4.344、0.001～3.928、0.002～8.512、0.004～1.864、0.008～4.104、0.009～4.560、0.008～4.120、0.010～4.932、0.008～2.188μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,R2≥0.999 3,定量下限为0.8～9.9 ng·mL^(-1),加样回收率为95.7%～106.8%。采用建立的方法对骨刺片样品进行含量测定,结果显示,新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药内酯苷、芍药苷、新北美圣草苷、柚皮苷、党参炔苷、三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1和人参皂苷Rd在骨刺片样品中的含量分别为10.73～663.41、235.40～995.78、62.16～1315.00、9.74～873.45、43.15～576.11、14.69～1337.46、0.52～194.73、0～428.61、0～9.969、0～240.51、0～1045.38、0～109.53、0～866.82、0～197.84μg·片^(-1),可以看出,除马钱苷酸外,其他成分在不同厂家生产的骨刺片中含量差异非常大,提示部分厂家在白芍、杜仲叶、骨碎补、三七及党参等药材的投料上可能存在问题。结论:本实验建立的多指标含量测定方法灵敏、准确,可用于全面评价骨刺片的质量优劣,对于提高骨刺片的质量标准、规范厂家的生产行为�
- 王亚丹戴忠何风艳胡晓茹吴先富马双成
- 关键词：绿原酸芍药内酯苷党参炔苷三七皂苷R1人参皂苷RB人参皂苷RD
- 番茄红素的研究概况被引量：15
- 2015年
- 目的:综述近几年番茄红素的研究进展。方法:通过检索近10年番茄红素相关文献,从理化性质、生理功能、制备和纯化方法以及测定方法等方面进行归纳。结果:番茄红素由于其特殊的化学结构,具有抗氧化、抗肿瘤、保护心血管和增强免疫力等生物学功能。近些年来,有机溶剂浸提法、超临界流体法、微生物发酵法和化学合成法等制备方法,色谱法、皂化法、重结晶法和膜分离法等纯化方法,以及紫外可见分光光度法、高效液相色谱法和差示量热扫描法等检测方法的不断发展,促进了番茄红素在保健食品和药品中的研究和应用。结论:随着基因工程的发展,转基因以及DNA重组技术的不断应用,番茄红素在医药保健领域具有进一步的研究价值和良好的应用前景。
- 王昆马玲云吴先富肖新月
- 关键词：番茄红素理化性质生物学功能
- 定量核磁共振法测定4种磷酸二酯酶-5抑制剂的含量被引量：5
- 2019年
- 目的:建立定量核磁共振法(qNMR)测定那莫西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非和伪伐地那非4种磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制剂的含量。方法:采用Bruker Ascend 500 MHz核磁共振仪采集一维定量氢谱,90°脉冲,延迟时间为20 s,采样次数为64次,测定温度25℃,以对苯二甲酸二甲酯为内标,氘代氯仿(CDCl3)为溶剂,对4种PDE-5抑制剂进行定量研究。结果:样品与内标物定量峰分离良好,4种成分在各自线性范围内线性关系良好(R2>0.999 2),进样精密度和重复性好。那莫西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非和伪伐地那非的含量(n=6)分别99.2%(RSD=0.27%)、99.4%(RSD=0.28%)、99.1%(RSD=0.18%)和99.3%(RSD=0.24%),与质量平衡法测定结果比较,两者基本一致。结论:本文建立的q NMR法测定4种PDE-5抑制剂的含量准确可靠,简便快速,为该类成分的含量测定和对照品的标定提供了新的测定方法。
- 吴先富张雅军冯玉飞王瑾陈亚飞肖新月
