蒋施
- 作品数:58 被引量:301H指数:11
- 供职机构:沈阳出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:国家科技支撑计划国家质检总局科技计划项目国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程农业科学医药卫生更多>>
- 气相色谱-串联质谱法测定葱、姜、蒜中120种农药残留量被引量:15
- 2012年
- 采用QuEChERS前处理技术,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法建立了葱、姜、蒜中120种农药同时检测的方法。样品用含1%冰乙酸的乙酸乙酯-乙腈溶液提取,提取液离心后,上清液经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂、活性炭、无水硫酸钠净化,浓缩、复溶后进行GC-MS/MS测定,采用多反应监测模式,内标法定量。实验结果表明,120种农药的添加水平在0.01~0.5mg/kg范围时回收率范围为40%~124%,其相对标准偏差范围为4%~20%。在0.01~5.0mg/L的范围内,各农药相关系数均大于0.993。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏度和准确性高,适用于复杂基质中农药的多残留检测。
- 刘瑜蒋施徐宜宏赵颖金雁李晓东钟钰于丽周健南
- 关键词:气相色谱-串联质谱农药残留QUECHERS
- 环戊烷在Silicalite-1上吸附的热力学研究被引量:5
- 2003年
- 用智能重量分析仪测定了环戊烷在Silicalite-1上的吸附等温线,根据吸附等温线数据计算了热力学参数(吸附热Qst、熵变ΔS、Gibbs自由能变ΔG)。423K时,吸附等温线符合Langmuir方程。254,274K时,吸附等温线出现了滞后环。与分子构型相近的苯与环己烷相比,环戊烷的饱和吸附量超乎寻常,Qst、ΔG、ΔS随吸附量的变化较大,表明环戊烷在Silicalite-1上的吸附机理相当复杂。在吸附过程中,吸附质分子之间、吸附质和Silicalite-1之间的相互作用较强,环戊烷分子发生了重排。当吸附量达到1.5mmol/g时,吸附相开始凝聚,吸附热逐渐达到了凝聚热值。
- 段林海蒋施孙兆林张晓彤宋丽娟Rees L V C
- 关键词:环戊烷热力学分子筛
- 煅烧贝壳粉果蔬清洗剂对14种农药的降解性能被引量:5
- 2016年
- [目的]研究不同用量的煅烧贝壳粉水溶液对不同成分农药的降解效率,优化煅烧贝壳粉果蔬清洗剂的浓度配比并为不同农药降解效率的研究提供参考。[方法]采用气相色谱质谱法检测了煅烧贝壳粉水溶液对敌敌畏、久效磷、灭线磷等14种农药的降解情况,选取的贝壳粉水溶液浓度为0.5 g/L,降解时间为5 min,考察了0.5、1.0、3.05、.0 mL 4个不同用量的煅烧贝壳粉水溶液对于不同农药残留的降解效果。[结果]研究发现,降解效率随着贝壳粉水溶液用量的增加而提高,其中贝壳粉对有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药的降解作用相对突出,尤其是对久效磷、敌敌畏和甲萘威的降解作用最为明显,仅加入0.5 mL浓度为0.5 g/L的贝壳粉水溶液就可降解50%以上,当加入5.0 mL时降解率超过80%,甚至对久效磷的降解率超过95%;而对菊酯类农药的降解能力较差,加入5.0 mL浓度为0.5 g/L的贝壳粉水溶液时,降解率在40%~60%。[结论]研究表明,煅烧贝壳粉果蔬清洗剂对大多数农药有较为明显的降解作用,可以用于去除水果蔬菜表面农药残留。
- 高良军蒋施
- 关键词:贝壳粉农药残留降解
- UPLC-MS/MS同时测定蔬菜中19种氨基甲酸酯类药物残留被引量:14
- 2009年
- 建立蔬菜中19种氨基甲酸酯类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS) 测定法。样品经丙酮-乙腈混合溶液(85+15)提取,提取液经二氯甲烷液-液分配萃取,凝胶色谱法(GPC)或PSA固相萃取柱净化,以甲醇-0.1%甲酸为流动相,采用梯度淋洗,多反应监测法(MRM),正离子模式下进行质谱检测,内标法定量。方法的检出限为0.01mg/kg。 GPC法净化,回收率为70.1%~95.7% ; PSA固相萃取柱净化,回收率为70.2%~94.9%。
- 赵颖潘伟金雁蒋施刘瑜刘宁钟钰徐宜宏
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱蔬菜氨基甲酸酯
- 食品中环己基氨基磺酸钠测定方法的改进被引量:2
- 2011年
- 对目前采用的测定食品中甜蜜素的国标方法GB/T 5009.97-2003进行了改进。将不锈钢填充柱改为毛细管柱,将恒温检测改为采用程序升温进行分离检测,并对标准曲线的制作方式进行了改进。结果表明,采用改进的国标方法,得到的环己基氨基磺酸钠峰形尖锐,色谱峰与溶剂峰和杂质峰的分离效果更好,且大大降低了方法检出限,由原来的4μg降至5ng,同时,标准曲线的线性更好,方法准确度和精确度更高,定量更准确。
- 徐宜宏蒋施金雁赵颖刘瑜曾凡钟钰李晓东
- 关键词:环己基氨基磺酸钠食品
- 猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的HPLC同时测定方法研究被引量:6
- 2008年
- [目的]建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定猪肉样品中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的检测方法。[方法]样品用0.01mol/LEDTA-2Na、0.3%磷酸溶液、高氯酸(1:1)混合溶液提取,上清液过C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量。[结果]克伦特罗、沙丁胺醇在0.04~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.99992~0.99993,在0.001~0.05mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在70.3%~94.3%之间,相对标准偏差为1.52%~5.85%;土霉素、四环素在0.5~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.99993~0.99997,在0.02~0.5mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在64.1%~94.2%之间,相对标准偏差为1.23%~4.53%。[结论]本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于猪肉样品中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的同时检测。
- 金雁姚家彪郭隽蒋施赵颖潘伟钟钰
- 关键词:HPLC克伦特罗沙丁胺醇土霉素四环素
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和食用菌中19种氨基甲酸酯农药残留量被引量:10
- 2010年
- 采用超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和食用菌中19种氨基甲酸酯类农药残留量。样品用丙酮-乙腈(85+15)混合溶剂提取,过PSA固相萃取柱净化,将淋出液蒸发浓缩后用甲醇-水(2+8)混合溶液定容。通过Waters C18色谱柱分离,流出液供串联质谱测定,同位素内标法定量。19种氨基甲酸酯农药的质量浓度与其峰面积和内标物峰面积的比值之间在一定的浓度范围内均呈线性关系。蔬菜和食用菌中19种氨基甲酸酯农药的回收率在71.8%~94.3%之间,相对标准偏差(n=5)在2.36%~13.23%之间。
- 蒋施赵颖金雁徐宜宏刘瑜钟钰
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱氨基甲酸酯类农药固相萃取
- 用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测浓缩饲料中的多种兽药残留被引量:11
- 2013年
- 建立了浓缩饲料中6种喹诺酮类兽药、14种磺胺类兽药、3种硝基呋喃类兽药、6种大环内酯类兽药共29种兽药残留检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇-乙腈(体积比1∶1)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,29种兽药经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,29种兽药在0.01~5.0mg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.993;浓缩饲料中3个浓度添加水平平均回收率为61.4%~93.3%;相对标准偏差为2.62%~13.9%。
- 刘瑜赵颖李晓东金雁蒋施徐宜宏钟钰曾凡于丽周健南
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱兽药浓缩饲料
- 液相色谱串联质谱测定蔬菜和食用菌中19种氨基甲酸酯类农药残留被引量:4
- 2010年
- 建立了蔬菜和食用菌中多种氨基甲酸酯类农药残留的液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。以丙酮和乙腈混合溶液提取,GPC法净化,经快速浓缩仪浓缩后UPLC-MS/MS同时测定。相应回收率为70.1%~95.7%,RSD为2.03%~13.34%,最低检出限为0.01 mg/kg。
- 蒋施潘伟赵颖钟钰金雁刘瑜姚家彪
- 关键词:氨基甲酸酯凝胶渗透色谱蔬菜食用菌
- 加速溶剂萃取技术在食品安全检测领域中的应用被引量:9
- 2013年
- 介绍加速溶剂萃取(ASE)技术的基本原理和特点,综述ASE在食品安全检测中的应用.ASE可以满足同时处理大量样品的需要,而且方法回收率较高、分析结果快速准确,同时相对标准偏差也在食品安全检测允许的范围内,在食品安全检测中具有重要的应用前景.
- 付海滨闫超杰李修平张敏蒋施徐宜宏
- 关键词:加速溶剂萃取食品安全