镍基合金是一种在高温下具有良好耐腐蚀性及相当高强度的合金,在其成分分析中,存在样品难溶、分析测定不准等困难。研究比较了在不同混酸种类和配比条件下,采用传统湿法消解和现代微波消解2种溶样方式处理样品的不同。试验发现,采用HCl-HNO_(3)(10∶1)(体积比,下同)可将难溶镍基合金样品消解澄清,替代使用强腐蚀性HF作为助溶剂的消解方法。同时,考察了以Ni(60%)、Cr(22%)(质量分数,下同)为基体制作工作曲线对测定Co、Fe、Mn、Ti等元素的影响。结果表明,用少量HCl-HNO_(3)(10∶1)混酸为溶剂,采用微波消解处理样品时酸消耗量小、消解用时短、测定结果准确。用多元素混合标准系列溶液制作工作曲线,测定结果扣除镍铬基体空白后,与Inconel标准物质BS 625E(UNS Number N06625)认证值对比,相对误差在-10.6129%~8.7097%范围内,相对标准偏差为0.0629%~5.6864%。该法可准确测定难溶镍基合金中质量分数范围为0.001%~5%的Co、Fe、Mn、Ti等元素。研究结果可为冶金企业技术检测部门消解难溶镍基合金、测定合金中Co、Fe、Mn、Ti等元素提供可行的方法。
