建立了高分辨气相色谱-高分辨质谱方法分析2,5-二氯酚工业品中的二(噁)英(PCDD/Fs)和多氯联苯(PCBs).比较了2,5-二氯酚工业品经甲苯直接溶解后净化、溶解于0.15 mol/L NaOH水溶液中再与正己烷液液萃取后净化两种前处理方法对PCDD/Fs及PCBs出峰峰型和回收率的影响.对于空白样品,两种方法PCDD/Fs及PCBs回收率相差不大.对于实际样品,先溶解于碱液再液液萃取的方法明显优于直接溶解后净化,除PCB 169回收率为49%外,其他所有PCDD/Fs和PCBs组分的回收率都大于80%,均满足标准HJ 77.3-2008和EPA1668C(2010)的质控要求;PCDD/Fs和PCBs的检出限分别为0.0050~0.044和0.016~0.12 ng/kg;将本方法应用于2,5-二氯酚工业品分析,PCDD/Fs毒性当量浓度为100和135 ng TEQ/g,PCBs毒性当量浓度为6.5和21 ng TEQ/g.
采用顶空气相色谱法测定水体中环氧乙烷,比较盐类、色谱柱、平衡温度、平衡时间和样品存放时间对环氧乙烷测定结果的影响。结果表明,最佳分析条件为取10 m L水样于20 m L顶空瓶中,加入3g氯化钠,于60℃平衡30 min后,用wax-52(30m×0.53 mm×1.0δm)色谱柱测定。环氧乙烷在0.05~5 mg/L范围内线性良好,方法检出限0.008 mg/L,样品加标平行测定的RSD<6.0%,回收率>94%。方法操作简单,检出限低,适用于水体中环氧乙烷的测定。
建立了一种超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定土壤中8种多溴联苯醚化合物(PBDEs)的方法,采用快速溶剂萃取(ASE)和凝胶净化色谱(GPC),经BEH反相C 18色谱柱分离,10 min内完成分离,使用含0.1%氨水的甲醇和水进行梯度洗脱,采用液相色谱-负离子-大气压化学电离(APCI)串联质谱,多反应监测模式(MRM),加入13 C 12-BDE-139和13 C 12-BDE-209内标作定量分析。结果表明:在优化的分析条件下,PBDEs的线性相关系数为0.9988~0.9995,方法检出限为0.22~0.59μg/kg,在2个添加水平下,平均回收率为71%~126%,标准偏差为3%~18%,土壤实际质控样测定结果均在允许范围内。适合于土壤中PBDEs的快速分析,特别对于高溴代PBDEs,相比气相色谱质谱方法具有更快的分析速度和更好的稳定性。
