刘博
- 作品数:7 被引量:17H指数:2
- 供职机构:北京石油化工学院化学工程学院更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:医药卫生一般工业技术化学工程更多>>
- ^(19)F核磁共振定量法测定吉非替尼的含量被引量:8
- 2017年
- 目的:建立一种利用^(19)F谱核磁共振技术测定吉非替尼含量的方法。方法:采用^(19)F核磁共振定量法,以4-氟肉桂酸为内标物,使用500 M核磁共振波谱仪,在25℃恒温下采集样品的^(19)F NMR(氟核磁共振)谱。结果:测得吉非替尼含量结果为99.07%,与质量平衡色谱法所得结果(99.29%)基本一致,验证了所建立的氟核磁共振定量法的精密度与重复性良好。结论:本研究建立的测定吉非替尼绝对含量的新方法准确、高效、经济,为含氟药物快速准确的含量测定方法建立奠定了基础。
- 吴迪陈华王腾周晓力宋永吉刘博
- 关键词:吉非替尼
- 奥氮平有关物质的合成
- 2016年
- 为合成奥氮平杂质2-甲基-5,10-二氢-4H-噻吩并[2,3-b][1,5]苯二氮杂-4-酮(杂质Ⅰ),以2-氨基-3-氰基-5-甲基噻吩和2-氟硝基苯为起始原料经亲核取代、还原关环及水解3步反应合成了目标化合物,并用NMR及HR-MS进行结构确证,总收率为44%。此方法简单易行、经济实用,为奥氮平杂质对照品的制备奠定了物质基础。
- 周晓力刘博陈华南楠
- 关键词:奥氮平
- 以Suzuki反应合成抗痛风药非布索坦被引量:3
- 2016年
- 目的:研究一种合成非布索坦完整的新工艺。方法:以5-溴水杨醛和2-氨基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯为起始原料,合成3-氰基-4-异丁氧基苯硼酸和2-溴-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯,两者再经过Suzuki反应偶联并水解得到非布索坦。结果:目标化合物经核磁共振、红外光谱确认了其化学结构。结论:该过程基于Suzuki芳基偶联反应,此工艺具有条件温和、高效、绿色、经济等优点并可用于工业化生产。
- 曹前明马小丽熊杰明郭盼谷崔迎岳辉秦飞飞彭效明刘博居瑞军晁建平
- 关键词:非布索坦SUZUKI反应
- 基于六氟丙酮的功能材料被引量:2
- 2015年
- 在介绍六氟丙酮理化性能的基础上,对于以六氟丙酮作为最初始原料合成的功能性材料的起始物进行了介绍,并对由此起始物出发所形成的双酚AF类、6F-双酸(酐)类、一元或多元氟醇类、环氧聚合物类等各类功能材料的制备及主要性能进行了介绍和评述,最后对基于六氟丙酮的功能材料发展进行了展望。
- 曹前明熊杰明彭效明刘博郭晓燕晁建平
- 关键词:六氟丙酮功能材料
- 2-溴-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的合成被引量:1
- 2015年
- 以乙酰乙酸乙酯和硫脲为原料反应合成了2-氨基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯,并就原料配比做了优化,再进行重氮化反应合成目标产物。其中重氮化反应使用两种不同的反应方法 (亚硝酸钠重氮化法和亚硝酸酯重氮化法)进行对比,两步总收率为33.6%。目标化合物经核磁共振确证。
- 曹前明申晨郭盼谷崔迎彭效明刘博晁建平
- 关键词:重氮化
- 以酸性离子液体为催化剂的芦竹碱合成被引量:1
- 2015年
- 以1-甲基咪唑为原料,经1-溴丁烷N-烷基化,再与H2SO4进行阴离子交换得到酸性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([bmim]+HSO-4),并以此为催化剂研究了以吲哚为原料的芦竹碱的合成,收率可达81.6%,催化剂连续使用4次收率基本维持不变。研究结果表明,在芦竹碱的合成反应中离子液体催化剂相比质子酸催化,具有环境友好,催化活性可接受,可重复利用的优良性能。
- 张蝶彭效明刘博郭晓燕曹前明晁建平
- 关键词:离子液体催化
- 盐酸氟西汀有关物质的制备工艺优化研究被引量:2
- 2016年
- 目的通过对盐酸氟西汀的有关物质制备工艺的系统优化,建立一种能够快速高效制备盐酸氟西汀有关物质Ⅲ的方法。方法通过对多因素的化学反应条件(包括反应温度、反应浓度、反应体系酸碱性等)进行考察,借助核磁共振氢谱与高分辨质谱对最终产物结构进行确证,最终得到最优工艺条件。结果经优化得到的盐酸氟西汀有关物质Ⅲ盐酸盐的工艺为连续一釜制备方法,总收率为82.05%。结论建立了一种快速高效制备《中国药典》2015版盐酸氟西汀有关物质项下杂质Ⅲ(N-甲基-3-苯丙胺)盐酸盐的工艺路线,为盐酸氟西汀的毒理机制研究、质量标准提高以及降低不良反应等研究奠定了基础。
- 刘博王腾吴迪逄瑜宋永吉
- 关键词:盐酸氟西汀