石磊
- 作品数：12 被引量：74H指数：6
- 供职机构：国家轻金属质量监督检验中心更多>>
- 相关领域：理学冶金工程环境科学与工程天文地球更多>>
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定赤泥浸出液中稀土元素被引量：17
- 2015年
- 对赤泥浸出液中稀土元素含量进行测定可以指导研发人员初步判断赤泥中的稀土总量。采用5mol/L盐酸浸取赤泥中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）进行了测定。以功率、辅助气流量、分析泵速和积分时间为考察因素,各元素分析谱线的发射强度为考察指标,设计了L9（34）的正交试验,确定了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的最佳工作条件为功率950 W、辅助气流量为0.50L/min、分析泵速为100r/min、积分时间为10s。使用标准加入法绘制校准曲线,消除了基体及杂质元素对待测稀土元素测定的影响。各待测元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 9,方法中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇的检出限在0.002 4-0.013mg/L之间。按照实验方法测定赤泥浸出液实际样品中稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇,结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为0.21%-1.2%,回收率为96%-114%。采用实验方法和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）分别对赤泥浸出液中的稀土元素镧、铈、镨、钕、钪、钇进行测定,两种方法的测定结果基本一致。
- 胡璇刘万超石磊
- 关键词：标准加入法赤泥稀土
- 基体分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定赤泥中的稀土氧化物被引量：3
- 2022年
- 从赤泥中提取稀土金属,开发高附加值产品,对保护环境特别是提高矿产资源的综合利用率以及实现可持续发展有着重要的意义。赤泥中的稀土元素含量较低(0.0010%~0.050%),且存在大量的铝和铁等基体元素,如何掩蔽基体元素对稀土元素的干扰是准确定量的关键。传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,难以准确定量,回收率低,碱熔法则会由于引入大量的碱熔剂造成严重的基体干扰,同时还会堵塞雾化器。采用氢氧化钠熔融赤泥,熔融物用热水浸取,三乙醇胺溶液掩蔽铝和铁,乙二胺四乙酸二钠溶液络合钙、镁等干扰元素,稀土氢氧化物留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解进入待测液,从而将稀土元素与熔剂和基体元素分离。实验结果表明:标准溶液无需基体匹配,各稀土氧化物校准曲线的线性相关系数均不小于0.9999,检出限在0.0002%~0.0015%之间;按照实验方法分析实际样品中稀土氧化物的含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%~7.2%,回收率为85.0%~105.0%;本方法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相比,两种方法的测定结果无显著性差异。ICP-OES实现了赤泥中稀土氧化物的同时测定,为今后分析赤泥中的稀土氧化物奠定了基础。
- 胡璇程紫辉张树朝石磊
- 关键词：赤泥稀土氧化物氢氧化钠电感耦合等离子体发射光谱法
- 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业电解质中钙、镁、锂被引量：4
- 2018年
- 工业电解质中微量元素钙、镁、锂对电解槽的正常运行非常重要。采用高氯酸加热挥发除氟,以盐酸(1+1)溶解残渣,选用Ca 317.9nm、Mg 297.5nm、Li 670.7nm作为分析谱线,考察了样品处理方法、共存元素对测定结果的影响。建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业电解质中钙、镁、锂的方法。结果表明:不同的电解质因其所含氧化铝的不同会有部分不溶杂质,但对微量元素的测定影响很小,可以忽略不计。共存元素铝和钠不干扰微量元素的测定。按照实验方法对2个电解质标准样品进行了测定,其测定值与标准值吻合。同时对不同电解槽的工业电解质样品进行了分析,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.69%~5.7%,满足生产分析的需要。
- 薛宁石磊吴豫强张莹莹
- 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法钙镁锂
- 铝电解质分子比测定方法评述被引量：6
- 2004年
- 根据 2 0世纪 90年代前后的一些文献 ,对测定铝电解质分子比的有关方法进行了分析综述 ,主要包括分子比的概念、分析方法类型。
- 石磊仓向辉
- 关键词：铝电解质分子比炼铝数学模型
- 铬酸钡分光光度法测定高硫铝土矿中硫酸根被引量：11
- 2018年
- 硫化物形态的硫含量是铝土矿选矿关注的指标,而其含量常采用总硫减去硫酸根含量的方式计算得出,因此测定高硫铝土矿中硫酸根的方法受到关注。采用盐酸(1+1)分解高硫铝土矿,氨水沉淀法分离铝和铁,碳酸铵沉淀法分离钙,过滤,在酸性溶液中,加入铬酸钡悬浊液与硫酸根生成硫酸钡沉淀和铬酸根离子,用氨水调节pH值至9～10,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液即为被硫酸根所置换出的铬酸根溶液,采用铬酸钡分光光度法进行测定,通过铬酸根的吸光度值间接计算出硫酸根的含量,实现了对高硫铝土矿中硫酸根的测定。对显色条件进行了优化,结果表明,硫酸根质量浓度在1～200μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.9999,检出限为0.36μg/mL。将实验方法用于高硫铝土矿实际试样中硫酸根的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～1.8%,回收率为95%～105%。分别采用实验方法和重量法对高硫铝土矿中硫酸根进行测定比对,二者结果基本一致。
- 胡璇匡玉云石磊
- 关键词：硫酸根分光光度法高硫铝土矿
- 碱熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定高硫铝土矿中的硫被引量：14
- 2017年
- 应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高硫铝土矿(硫含量≤8%)中的硫时,由于硫存在-2、+4和+6等多种价态,常用的酸溶法和碱熔法处理高硫铝土矿时往往无法完全氧化硫而导致硫测定结果偏低。本文用过氧化钠熔融、热水浸取和盐酸酸化提取高硫铝土矿中的硫,使用基体匹配法绘制校准曲线补偿铝和钠对硫测定的光谱干扰,以S182.034 nm(184 nm)作为分析谱线,采用ICP-OES对硫进行测定。结果表明:3 g过氧化钠在700℃下熔融10 min,可以较好地氧化高硫铝土矿中的硫;校准曲线的线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.025μg/m L,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%;与碳硫仪的测定结果相比较,两种方法无显著性差异。本方法溶样彻底,无样品损失,为今后实现应用ICP-OES同时测定高硫铝土矿中的硫和其他元素奠定了基础。
- 胡璇石磊张炜华
- 关键词：铝土矿硫电感耦合等离子体发射光谱法
- 赤泥中稀土元素的主成分分析和聚类分析被引量：4
- 2017年
- 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了不同来源的赤泥样品中包含La,Ce,Pr,Nd,Sc和Y在内的6种稀土元素的含量,建立了赤泥中稀土元素的指纹谱,并用SPSS 20.0对稀土元素进行了主成分分析和聚类分析。结果表明:主成分分析选出2个主因子,La,Ce,Pr,Nd,Sc和Y均是赤泥的特征元素;聚类分析将稀土元素和赤泥样品均聚为两类,这与稀土元素的含量、性质以及铝土矿的品质、地域分布有一定的联系。
- 胡璇石磊
- 关键词：赤泥电感耦合等离子体原子发射光谱法主成分分析聚类分析稀土
- 对YS/T 273.9-2006冰晶石中五氧化二磷测定方法的改进被引量：1
- 2019年
- 冰晶石作为电解铝生产中主要的原材料,其质量直接影响电解铝工业中电解效率和电解铝产品质量优劣。控制冰晶石产品中杂质含量使其在一定范围内,并且准确检测冰晶石中五氧化二磷含量是保证产品质量的一个重要手段。
- 胡璇匡玉云石磊
- 关键词：冰晶石五氧化二磷
- ICP-AES法测定不锈钢中高含量镍和铬的光谱干扰和校正被引量：7
- 2017年
- 使用HNO3,HF,HCl O4溶解不锈钢样品,以Ni 231.6 nm,Cr 267.7 nm作为分析谱线,以干扰系数法校正Fe对Ni和Cr的光谱干扰,建立了ICP-AES法测定不锈钢中高含量Ni和Cr的方法。通过测定不同铁基体浓度下Ni和Cr的发射强度,考察铁基体对Ni和Cr的光谱干扰。实验结果表明:铁基体对Ni和Cr均存在光谱干扰,将实验方法用于不锈钢标准样品中Ni和Cr的测定,经光谱干扰校正后,结果与参考值吻合,测定结果的绝对误差在0.35%~0.63%间,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.68%~1.1%间。
- 胡璇石磊
- 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法不锈钢光谱干扰
- 火焰原子吸收光谱法测定铝土矿中氧化锂被引量：2
- 2021年
- 铝土矿是生产氧化铝的重要原料。我国铝土矿主要为一水硬铝石型,还有少量的一水软铝石型和三水铝石型。铝土矿的主要成分为氧化铝、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛,还有少量的硫化物、有机物及氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、五氧化二磷、五氧化二钒和微量的锰、锌、锶、锆、镓、铬、锂等元素的氧化物[1]。在生产氧化铝的过程中,铝土矿中的氧化锂容易被碱溶液溶出,进入铝酸钠溶液中,伴随着生产过程进入氧化铝产品中。
- 张莹莹石磊
- 关键词：火焰原子吸收光谱法氧化锂五氧化二磷氧化钾氧化钠
