魏玉霞
- 作品数：16 被引量：91H指数：6
- 供职机构：北京市通州区疾病预防控制中心更多>>
- 相关领域：理学医药卫生轻工技术与工程农业科学更多>>
- 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定指甲中锰被引量：2
- 2018年
- 目的建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速、准确测定人体指甲中微量元素锰的检测方法。方法称取适量样品经HNO3体系微波消解处理后,以质量数72锗作为内标物质,采用电感耦合等离子体质谱法直接测定样品消解液中锰元素的含量,对职业暴露人群和对照人群的指甲进行了检测分析。结果本法锰元素线性范围在0μg/kg^500μg/kg,标准曲线线性关系良好,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.013μg/g,标准物质GBW07601a(GSH-1a人发)的测定结果在标准参考值范围内,相对标准偏差(RSD)为4.0%,样品3个不同浓度的加标回收率为84.0%~104.6%,样品检测结果暴露组指甲锰的含量远远高于对照组。结论本法灵敏准确、快速方便,适用于人体指甲中微量锰元素的测定分析,可以为评估人群中重金属微量锰元素研究工作提供技术支持。
- 王芳籍术良任武洁魏玉霞
- 关键词：微波消解法电感耦合等离子体质谱法指甲锰
- 2016年-2021年北京市通州区食品中化学污染物及有害因素监测分析被引量：2
- 2022年
- 目的了解北京市通州区化学污染物及有害因素的污染水平。方法按照《国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》和现行各类食品相应的国家食品检验标准规定的要求和方法进行检测分析。结果15件面包、饼干样品中脱氧雪腐镰刀烯醇检出率为66.7%,玉米赤霉烯酮为46.7%,15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇为13.3%;30件香蕉样品中,甲基硫菌灵检出率为73.3%;30件樱桃中多效唑检出率为20.0%,30件草莓中多效唑检出率为13.3%,60件葡萄中赤霉素检出率为5.0%,30件樱桃中2,4-二氯苯氧乙酸检出率为100.0%;8件薯片、虾条中镉和含铝食品添加剂检出率均为100.0%;130件葡萄样中甲氰菊酯检出率为0.8%,百菌清检出率为0.8%,腐霉利检出率为20.8%。结论通州区食品中化学污染总体情况较好,但真菌毒素植物生长调节剂、杀菌剂、重金属污染比较严重。建议各个部门紧密配合,从各个环节对北京市通州区食品安全进行监测和管理,最大程度上确保食品安全和居民健康。
- 王建国王芳魏玉霞张国峰'王艳春常虹
- 关键词：食品污染物监测分析
- 分析保护剂补偿基质效应-气相色谱-串联质谱法测定水果中27种有机磷农药被引量：8
- 2016年
- 目的应用分析保护剂补偿基质效应,建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定水果中27种有机磷农药的方法。方法样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化,引入分析保护剂(古洛糖酸内酯和D-山梨醇),采用GC-MS/MS,多重反应监测(MRM)的扫描方式测定,外标法定量。结果添加分析保护剂后,27种有机磷农药的浓度为0.10μg/ml^4.00μg/ml时,线性相关系数得到很好的改善,线性相关系数均>0.995,方法的检出限为0.003 mg/kg^0.013 mg/kg,方法的定量限为0.010 mg/kg^0.043 mg/kg,加标回收率为75.7%~115%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~8.7%。结论本方法采用Qu ECh ERS前处理方法,大大简化了前处理步骤,引入分析保护剂能显著补偿由基质增强效应造成的定量误差,具有较高的选择性和灵敏度,适合水果中27种有机磷农药的检测。
- 王建国魏玉霞
- 关键词：QUECHERS有机磷农药水果
- 自动顶空毛细柱气相色谱法测定饮用水中苯系物被引量：16
- 2018年
- 目的 建立顶空毛细柱气相色谱法测定饮用水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯7种苯系物的检测方法。方法 采用自动顶空进样方式,10 ml样品加入顶空瓶（内装3 g氯化钠）,经60℃平衡30 min后,顶空气经Inter Cap FFAP极性毛细柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 7种苯系物在1μg/L-200μg/L线性关系良好,相关系数均〉 0. 999 6,检出限为0. 3μg/L-0. 6μg/L,3种不同浓度的加标回收率为96. 2%-114%,相对标准偏差为0. 8%-2. 8%。样品中苯系物含量在8 h内相对稳定。结论 经改选用极性毛细管柱和自动顶空进样方式,并通过对色谱条件及顶空条件进行优化,与国家标准方法相比,本方法操作简单,自动化程度高,分离效果好,重现性高,结果准确可靠,检出限完全满足国家标准要求,可用于饮用水中7种苯系物的检测分析。
- 雷凯王芳王建国魏玉霞
- 关键词：顶空气相色谱法饮用水苯系物
- 肉松中总汞的直接检测方法和不确定度分析
- 2023年
- 目的建立肉松中总汞的直接测汞仪分析方法,同时建立不确定度评定方法,使高含量样品测定结果更加准确和可靠。方法采用直接测汞仪对肉松样品进行测定,建立本实验室分析方法;分析某高含量样品的检测过程,通过数学模型,找出影响结果准确度的来源,建立直接测汞仪测定肉松中总汞的不确定度评定方法。结果本方法检出限为0.002 ng,样品的最低检出限为0.2μg/kg,线性相关系数r>0.999,相对标准偏差(RSD)<5.0%,质控样品结果在标准范围内,与原子荧光光谱法比较,测定结果差异无统计学意义(t=2.179,P>0.05);某高含量的样品结果表示为(2.43±0.38)mg/kg,K=2。结论本方法适用于样品中总汞的快速测定;影响测定结果的主要因素中,由标准曲线拟合造成的不确定度影响最大,第2位是样品在重复平行测量时产生的影响。
- 籍术良王芳王建国魏玉霞丁素素雷凯
- 关键词：总汞不确定度肉松数学模型
- 气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速检测中草药中85种农药残留被引量：6
- 2017年
- 目的建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析中草药中1,2,4-三氯苯等85种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化管净化,引入分析保护剂,色谱柱为DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用程序升温,GC-MS/MS测定,外标法定量。结果所测85种农药残留的浓度为0.02μg/ml^0.40μg/ml时,线性关系良好,线性相关系数(r)>0.99,平均回收率为79.1%~118.4%,相对标准偏差为2.4%~8.7%,方法检出限为0.001 mg/kg^0.012 mg/kg,方法定量限为0.003 mg/kg^0.039 mg/kg,每个样品在20.75 min内完成检测。其中,茯苓样品检出乐果0.15 mg/kg、乙拌磷0.21 mg/kg、马拉硫磷0.40 mg/kg;白芍样品中检出乐果0.16 mg/kg、乙拌磷0.25 mg/kg、马拉硫磷0.39 mg/kg,其他样品均未检出农药残留。结论本法简单、快速、灵敏、准确,适合于中草药中农药多残留的快速筛查检测。
- 王建国魏玉霞王芳刘晓峰王艳春郭虹
- 关键词：中草药农药残留外标法
- 北京城市副中心农村地下水砷形态
- 2021年
- 目的建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光(HPLC-HG-AFS)法测定本地区农村地下水中高砷水样中的砷形态。方法以5 mmol/L和15 mmol/L 2种浓度的磷酸盐缓冲溶液为流动相,硼氢化钾为还原剂,优化主要技术参数,实现砷甜菜碱(AsB)、亚砷酸根As(Ⅲ)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷酸根[As(Ⅴ)]5个组分和As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)4个组分良好的基线分离,同时进行GBW(E)082204砷形态混合溶液标准物质以及实际水样的砷形态检测分析。结果本方法各组分在2.0μg/L~100.0μg/L线性相关,相关系数r均>0.999,方法检出限为0.3μg/L~0.6μg/L,RSD均<5%,标准参考物测定结果可控,本地区农村地下水中高砷水样中砷的主要存在形态为As(Ⅴ),其次为As(Ⅲ),样品加标回收率为91.1%~110%,与原子荧光法测定的结果比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论本方法线性范围宽、方法检出限低、精密度好、准确度高,适用于本地区地下水样品中砷形态的检测分析。
- 籍术良王芳王建国魏玉霞
- 关键词：砷形态城市副中心
- QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中10种农药残留及基质效应考察被引量：11
- 2021年
- 目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定果蔬中10种农药残留(多菌灵、3-羟基克百威、甲拌磷亚砜、嘧霉胺、醚菌酯、甲拌磷砜、咪鲜胺、甲基硫菌灵、苯醚甲环唑和氯虫苯甲酰胺)的准确、快速、灵敏的分析方法。方法样品用乙腈提取,QuEChERS净化,UPLC-MS/MS测定,基质匹配曲线外标法定量。结果空白葡萄和空白西葫芦基质中,10种农药残留在一定浓度范围内,线性相关系数>0.992,在0.00500 mg/kg、0.0500 mg/kg、0.100 mg/kg 3个加标水平下10种农药残留在2种空白基质中的回收率为76.1%~127%,相对标准偏差(n=6)在0.7%~9.3%检出限和定量限分别为0.000150 mg/kg~0.000500 mg/kg和0.000500 mg/kg~0.00150 mg/kg。在不同果蔬基质中,10种化合物存在不同的基质效应。结论该方法简单快速,灵敏度高,准确度和精密度好,可用于果蔬中10种农药残留的分析检测。
- 魏玉霞王芳任武洁王建国雷凯籍术良
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱QUECHERS农药残留果蔬
- 白酒中氰化物的流动注射分光光度测定法被引量：5
- 2014年
- 目的：建立白酒中氰化物的流动注射分光光度测定法。方法：样品经过适当稀释后直接用连续流动分析仪测定酒中氰化物。结果：氰化物的线性范围，相关系数分别为0002～（）200mg／1、r〉O999，精密度为33％-48％，加标回收率896％～104％。运用了f检验比较了本方法测定结果与国标法之间是否有显著性差异。结论：白酒中氰化物的流动注射分光光度测定法检出限低、线性范围宽、有效去除酒基质的对氰化物测定带来的干扰、具有可靠的准确度和良好的精密度、操作简单、快捷节约了成本，满足不同种类白酒的测定要求。
- 王艳春王宝旺魏玉霞
- 关键词：氰化物流动注射白酒
- 北京市通州区市售代用茶农药残留检测结果分析
- 2022年
- 目的 对北京市通州区市售代用茶样品进行多种农药残留检测,以掌握该地市售代用茶农药残留基础数据。方法 采用气相色谱串联质谱法对北京市通州区市售代用茶样品进行102种农药检测。结果 248份市售代用茶样品中花茶类超标率最高,为16.90%;102种农药残留品种中检出43种农药,其中20种农药检出率较高,均在5份及以上代用茶样品中检出,其中毒死蜱检出率最高。248份代用茶农药总检出率为52.82%(131/248),其中花类代用茶农药检出率为67.61%(48/71),叶类代用茶农药检出率为47.46%(28/59),果类代用茶农药检出率为46.61%(55/118),差异有统计学意义(χ^(2)=8.735,P<0.05)。不同售卖场所农药检出率差异有统计学意义(χ^(2)=7.381,P<0.05),药店农药检出率为62.86%。结论 花类代用茶农药检出率较高,不同售卖场所中药店农药检出率较高。有关部门应加强药店进货监管和日常监测,国家应及时制定相关的检测方法及限量标准,以保证代用茶质量安全。
- 王建国张国峰王芳王艳春赵春艳雷凯籍术良魏玉霞杨文英常虹
- 关键词：代用茶农药残留检出率
