以硫化钠、氯化铜、氯化铟为原料,分别以乙醇、乙二醇、乙醇胺、乙二胺为溶剂,采用溶剂热法制备CuInS2纳米粉体,用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、紫外可见–分光光度计(UV-Vis)分析该粉体的微观结构和光学性能,研究不同溶剂与反应温度对粉末结构与性能的影响。结果表明:在180℃下以乙醇胺或乙二胺为溶剂时,不仅有黄铜矿相CuInS2,还形成纤锌矿相CuInS2;以乙二醇或乙醇为溶剂时,所得粉末为黄铜矿相CuInS2。采用乙二胺为溶剂,当反应温度达到180℃时,粉体中出现部分纤锌矿相CuInS2,粉末呈颗粒状,颗粒尺寸为20~40 nm。采用溶剂热法与化学水浴沉积法相结合的工艺一步合成CuInS2薄膜,薄膜沿(112)晶面择优生长。CuInS2粉体和薄膜的光学带隙范围为1.35~1.56 e V。