以4-羟基苯乙酸为原料,经阳离子交换树脂催化酯化反应和金属Na负载型硅胶Na-SG(Ⅰ)酯还原反应合成2-(4-羟基苯)乙醇,考察了工艺条件对各产物收率的影响。结果表明,较佳的酯化反应条件为:无水乙醇过量,催化剂用量占4-羟基苯乙酸用量的20%,回流反应2h,收率为95.8%;较佳的酯还原反应条件为:n(乙醇)∶n(钠)∶n(4-羟基苯乙酸乙酯)=8.0∶6.5∶1.0,溶剂无水四氢呋喃(THF)适量,0℃投料,室温反应30min,收率为98.6%。过程总收率为94.5%。分别用IR、HPLC和1 H NMR等对产物进行表征。
以对羟基苯乙酸为原料,用NaBH4/(CH3)2SO4/B(OCH3)3还原体系制备2-(4-羟基苯)乙醇,考察了原料配比、溶剂用量等单因素条件对目标产物收率的影响,确定了较佳工艺条件,并通过IR、HPLC和1 H NMR等对产物进行表征。结果表明:当n(NaBH4)∶n(B(OCH3)3)∶n(对羟基苯乙酸)=1.8∶1.5∶1.0,无水四氢呋喃为溶剂,B(OCH3)3滴加时间为50min,30℃搅拌反应3.5h,收率可达96%以上,质量分数为99.5%。
