唐晓琴
- 作品数：23 被引量：151H指数：7
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- 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中5种生物碱被引量：22
- 2014年
- 目的建立食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因等5种生物碱同时测定的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)。方法样品经乙腈-0.1 mol/L盐酸(1∶4,V/V)提取,MCX固相萃取柱净化,采用BEH HILIC色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾电离源正离子模式(ESI+)在多反应监测(MRM)模式下分析检测。吗啡和可待因以同位素标记的内标定量,罂粟碱、那可丁和蒂巴因以外标法定量。结果各化合物在0.5μg/L^80.0μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均>0.999,5种化合物的检出限为0.4μg/kg^1.0μg/kg,添加回收率为85.8%~103.5%,相对标准偏差为2.3%~11.6%。结论该方法具有操作简便,灵敏度高,重现性好等特点,可满足食品中5种生物碱同时检测的要求。
- 顾万江周春艳唐晓琴胡黎黎甘源何健
- 关键词：固相萃取超高效液相色谱-串联质谱生物碱食品
- 超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法测定猪肉中的氯霉素被引量：9
- 2017年
- 目的建立猪肉中氯霉素残留量检测的超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Extractive MS)。方法样品经乙酸乙酯提取,加入正己烷净化后,采用BEH C18柱(2.0 mm×50 mm,2.1μm)色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,Q Excative MS电喷雾电离负离子模式检测。在t-SIM扫描模式下,通过理论精确质量数与所测得的精确质量数之间的匹配度、目标化合物的元素组成、保留时间、同位素化合物丰度比定性,以氯霉素-D5为内标定量。结果氯霉素在1.0μg/L^50.0μg/L线性关系良好,相关系数为0.999 0,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg,加标回收率为77.9%~85.2%,相对标准偏差(RSD)<3%。结论本方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,重现性好,适用于猪肉中氯霉素残留的快速分析测定。
- 胡黎黎唐晓琴顾万江
- 关键词：猪肉氯霉素
- 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定野生食用菌中6种砷形态被引量：16
- 2017年
- 目的建立离子色谱-电感耦合等离子体质谱法(IC-ICP-MS)同时测定野生食用菌中砷甜菜碱(As B)、砷胆碱(As C)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、亚砷酸As(Ⅲ)、砷酸As(Ⅴ)6种砷形态的方法。方法野生食用菌中砷形态用1%稀硝酸70℃超声提取1 h,离心后取上清液,残渣重复提取2次后合并上清液混匀,上清液经0.22μm滤膜过滤后通过阴离子色谱柱Dionex Ion Pac^(TM) AS7分离,2 mmol/L和100 mmol/L碳酸铵为流动相梯度洗脱,以电感耦合等离子质谱仪检测75As,外标法定量。结果 6种砷形态在0.5μg/L^50μg/L浓度线性关系良好,相关系数均为0.999 5,6种砷形态检出限为2μg/kg^8μg/kg,3个不同加标水平平均回收率为92.4%~109.1%,相对标准偏差<7%。结论该方法具有灵敏度高、准确性好的特点,可用于野生食用菌中砷形态检测分析。
- 周春艳何健唐晓琴程莉赵舰甘源
- 关键词：离子色谱法电感耦合等离子体质谱法砷形态野生食用菌
- 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法测定食物及呕吐物中的米酵菌酸被引量：2
- 2022年
- 目的建立食物及呕吐物中米酵菌酸的超高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive)。方法样品用乙腈超声提取,5000 r/min离心5 min,取上清液过0.22μm PTFE滤膜后,经Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,乙腈-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,进样量5.0μl,在高分辨质谱仪Targeted-SIM模式下检测,运用以保留时间及相应分子离子峰的精确质量数进行定性,外标法定量。结果米酵菌酸在1μg/L~200μg/L内线性良好,相关系数>0.999,不同基质(呕吐物、汤圆、河粉、木耳)3个水平(1μg/kg、20μg/kg、100μg/kg)的加标回收率为87.7%~111.5%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~10.0%;方法检出限为0.01μg/kg,方法定量限为0.03μg/kg。结论本方法快速、准确、可靠,灵敏,适合食物和呕吐物中米酵菌酸的快速定性定量测定。
- 赵舰程莉贺丽迎唐晓琴
- 关键词：食物呕吐物米酵菌酸
- 气相色谱-质谱同位素内标法测定瓶桶装饮用水中16种邻苯二甲酸酯被引量：6
- 2017年
- 目的建立GC/MS同位素内标法同时测定水中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。方法样品加入一定量内标后,经过正己烷旋涡提取,将正己烷层氮吹至干,溶剂转换为甲醇后,经Agilent DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,用气相-单四级杆质谱仪,选择离子SIR模式,测定16种邻苯二甲酸酯类。以保留时间和定性离子比率定性,内标标准曲线法定量。结果 16种PAEs的线性范围按各自的灵敏度分为3组,各组的质量浓度分别为5μg/L^100μg/L、20μg/L^400μg/L、50μg/L^1 000μg/L。相关系数(r)在0.991~0.998;检出限为0.000 1 mg/L^0.005 mg/L;不同水平的加标回收率为80.3%~115.0%,精密度为1.18%~12.53%。在重庆市售的56件瓶桶装饮用水中,检出DEP、DIBP、DBP、DBEP 4种PAEs,含量较低。结论该方法灵敏度高,内标法定量更准确、操作简便快速,抗干扰性更优。
- 甘源覃梅何岸檐何健唐晓琴赵舰
- 关键词：邻苯二甲酸酯气相色谱-质谱
- 油炸食品中多环芳烃污染状况分析及健康风险评估被引量：7
- 2021年
- 目的了解油炸食品中多环芳烃(PAHs)的污染水平,评估PAHs对人群的健康风险。方法采集120份油炸食品,经环己烷-乙酸乙酯(1:1,V/V)混合溶剂超声提取,凝胶渗透色谱净化后,超高效液相色谱-荧光检测法测定样品中15种PAHs的含量,分析污染状况,并用暴露限制(MOE)方法评估健康风险。结果样品中15种PAHs的检出率为98.33%(118/120),平均值为23.8μg/kg,最大值为716μg/kg;其中苯并[a]芘的污染平均水平为0.33μg/kg,检出率为17.5%,超标率为0.0%;萘、芴、菲、荧蒽是118份阳性样品中主要的污染物;经油炸食品摄入的苯并[a]芘、PAH2、PAH4和PAH8的暴露量的MOE值均>10000。结论油炸食品受到PAHs的污染较为严重,萘、芴、菲、荧蒽是其主要的污染物;基于当前监测的油炸食品中PAHs污染水平,人群经油炸食品摄入PAHs在当前设定暴露情况下的健康风险较低。
- 程莉甘源唐晓琴周春艳覃梅何健
- 关键词：多环芳烃油炸食品健康风险评估
- 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定桶装水中的9种塑化剂被引量：4
- 2019年
- 目的建立桶装水中9种塑化剂的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Extractive)联用的测定方法。方法由于该方法的灵敏度较高,样品可以不经过任何前处理操作,直接上机分析测试。液相部分采用BEHC18色谱柱(50mm×2.0mm,2.1μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱。质谱分析则采用电喷雾电离源正离子模式(HESI+)在t-SIM扫描模式下检测,通过理论精确质量数与所测得的精确质量数之间的匹配度和保留时间作为定性判断标准,以外标法定量。结果9种塑化剂在1.0μg/L^16.0μg/L时均呈现良好的线性关系,相关系数为0.998~0.999,9种塑化剂的检出限为0.1μg/L,加标回收率为62.3%~112.8%,相对标准偏差为1.1%~8.5%。结论该方法具有操作简便,灵敏度高,重现性好等特点,可满足桶装水样品中PAEs检测的要求。
- 唐晓琴甘源覃梅贺丽迎李莉周春艳
- 关键词：塑化剂桶装水
- 72种生物碱高分辨质谱数据库建立与应用被引量：6
- 2020年
- 目的建立常见生物碱的高分辨质谱数据库并应用于中毒样品的自动筛查。方法将生物碱标准品溶液以流动注射方式直接导入四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪,或经高效液相色谱分离后进行质谱分析,得到准分子离子峰的精确质量数和合适的碰撞能量,采用HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离源正离子模式(HESI^+)和tSIM-ddMS^2模式下分析,采集生物碱的二级质谱信息,并将此质谱数据用于实际样品的自动筛查。结果获得了72种生物碱的精确分子量、保留时间、碰撞能量、碎片离子等信息并建立了质谱库,通过Full mass模式进样,仪器自动检索可快速锁定实际样品中含有的多种生物碱。结论该方法操作简便、灵敏度高,可满足中毒样品中生物碱快速自动筛查的要求。
- 唐晓琴赵舰贺丽迎甘源周春艳程莉覃梅
- 关键词：高分辨质谱生物碱
- 电感耦合等离子体发射光谱法测定油条中铝、磷元素的研究被引量：6
- 2021年
- 目的采用微波消解-等离子体发射光谱法测定市售油条中铝、磷的含量。方法样品经微波消解,超纯水定容后ICP-OES直接测定。结果铝、磷在标准曲线范围内呈良好的线性关系,相关系数r均>0.9998,小麦粉有证物质(GBW10011)测定磷结果在标示值范围内,铝元素回收率为97.9%。油条中磷含量在658 mg/kg-2676 mg/kg,平均含量为1719mg/kg,没有离群值出现,不同地方油条中磷含量没有显著差异(F=1.936,P=0.141)。油条中铝元素超标率为25%,超标样中平均铝含量为990 mg/kg,未超标样品中铝平均含量为8.6 mg/kg,超标样品与未超标样品差异有统计学意义(F=5.393,P=0.000)。结论该方法分析速度快、准确性好,适合油条中铝、磷元素的同时测定。油条中的磷元素含量未见离群值,监管部门应加大对油条中铝监管力度。
- 何健李莉唐晓琴程莉覃梅赵舰
- 关键词：油条电感耦合等离子体发射光谱法铝
- 超高效液相色谱法同时测定胃内容物中3种乌头碱被引量：2
- 2016年
- 目的建立超高效液相色谱法同时测定胃内容物（或呕吐物）中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的方法。方法样品经0.1 mol/L盐酸提取,8 000 r/min离心20 min,残渣重复提取一次,合并上清液用Oasis HLB固相萃取柱净化后,解析液45℃氮吹至干,已腈-0.1%乙酸（1∶1,V/V）复溶,过0.22μm滤膜进样,ACQUITY UPLC HSS T3柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）液相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果乌头碱、次乌头碱、新乌头碱在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.996-0.999 5,检出限分别为0.075 mg/kg、0.10 mg/kg、0.05 mg/kg,定量限分别为0.23 mg/kg、0.30 mg/kg、0.15 mg/kg;空白基质中加标实验显示加标回收率为86.3%-110.9%,加标回收率的精密度为3.50%-9.70%。结论该方法操作简便,准确度好,精密度高,能对胃内容物（或呕吐物）中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱进行定性定量检测。
- 赵舰程莉唐晓琴何健周春艳甘源
- 关键词：超高效液相色谱胃内容物乌头碱次乌头碱新乌头碱
