董静
- 作品数:2 被引量:11H指数:2
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- 阴离子交换高效液相色谱法测定3-硝基邻苯二甲酸中杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸的含量被引量:2
- 2015年
- 目的 采用阴离子交换高效液相色谱法对3-硝基邻苯二甲酸及其杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行色谱分离,并测定杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸的含量.方法:SIELC Primesep D(4.6 mm×50 mm,5 μm)色谱柱;流动相:0.01% H2SO4水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:5 μL;检测波长:222 nm、226 nm、262 nm.采用杂质外标法对3-硝基邻苯二甲酸样品中4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行定量.结果:3种物质在0.5 μg·mL^-1~20 μg·mL^-1范围内线性关系良好(r〉0.9995), 检测限分别为0.03 μg·mL^-1、0.1 μg·mL^-1、0.05 μg·mL^-1.结论:该方法快速简便,灵敏度高,重现性好,可用于两杂质的定量分析.
- 姚枝玉吴秋娟董静李薇张斐
- 关键词:阴离子交换邻苯二甲酸
- LC-MS/MS法检测盐酸鲁拉西酮中磺酸酯基因毒杂质被引量:9
- 2013年
- 目的:采用LC-MS/MS法检查盐酸鲁拉西酮中的痕量磺酸酯基因毒杂质。方法:采用Waters Atlantis T3(2.1 mm×50 mm,3μm)色谱柱,10 mmol·L-1醋酸铵水溶液(55%)和甲醇(45%)作为流动相,等度洗脱,Agilent 1200色谱系统和Agilent 6460 MS/MS(ESI源)检测磺酸酯。结果:磺酸酯在0.05 ng·mL-1至25.00 ng·mL-1范围内线性良好,r>0.999,加样回收率为85%~115%,样品溶液在恒温进样盘(4℃)中6 h稳定。结论:该方法灵敏度高、准确度良好,可用于盐酸鲁拉西酮中磺酸酯基因毒杂质的定量检测,并为质量控制提供参考。
- 龚心实张斐董静刁旭李薇杭太俊
- 关键词:LC-MSMS磺酸酯