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气相色谱-三重四极杆质谱法测定婴幼儿配方乳粉中24种多环芳烃的含量被引量：1: 2022年; 在样品中加入混合内标溶液、水和氨水,在65℃水浴中加热10min。用无水乙醇、无水乙醚和石油醚萃取,振荡、离心后取上层有机相,于45℃氮吹至干。加入含氢氧化钾的乙醇溶液,于70℃皂化3 min。加入水、正己烷,涡旋、离心,取正己烷相过活化好的EU多环芳烃(PAHs)固相萃取柱,流量控制在1.0mL·min^(-1)左右。用正己烷淋洗固相萃取柱,用体积比1∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液洗脱。收集洗脱液,于40℃氮吹至干,残留物用体积比1∶1丙酮-异辛烷混合溶液复溶,过0.22μm滤膜。滤液进入气相色谱仪,在DB-EUPAH毛细管色谱柱上进行程序升温分离,分离后的目标物在串联质谱仪中用多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示:24种PAHs的质量浓度均在0.244~15.6μg·L^(-1)内与其对应的峰面积及内标峰面积的比值呈线性关系,检出限为0.008~0.200μg·kg^(-1);加标回收率为72.0%~128%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于12%。该方法用于11份市售婴幼儿配方乳粉的分析,阳性样品检出率为45.45%;检出的PAHs为■、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘,其他20种PAHs均未检出;1份1段婴幼儿配方奶粉中PAHs总检出量(1.92μg·kg^(-1))超过了EC No 835/2011规定的限值(1.00μg·kg^(-1))。; 王玮郭蓉赵莹田丽刘存卫梁晓聪; 关键词：多环芳烃化合物婴幼儿配方乳粉

2015—2017年陕西省市售水果中杀菌剂残留状况被引量：10: 2019年; 目的了解2015—2017年陕西省市售水果中杀菌剂残留状况和污染水平。方法在陕西省10个地市的农贸市场、超市和网店采集6大类419份水果,采用液相色谱-质谱联用法和气相色谱-质谱联用法对水果中13种杀菌剂残留进行检测分析。结果 13种杀菌剂的总检出率为66.1%(277/419),超标率为2.1%(9/419)。除了百菌清未检出外,其余12种杀菌剂均有检出。多菌灵检出率最高为48.2%(202/419),其次是烯酰吗啉和戊唑醇,分别为22.7%(95/419)和18.4%(33/179)。检出率和超标率均以核果类最高,分别为79.2%(38/48)和8.3%(4/48),瓜果类最低为39.1%(9/23)且未超标。整体看来,超市的检出率最高,为69.1%(130/188),超标率为1.60%(3/188);其次是农贸市场为64.2%(113/176);超标率为1.7%(3/176);网店的检出率最低,为61.8%(34/55),但超标率最高为5.5%(3/55)。结论陕西省市售水果中杀菌剂虽有检出,但超标率并不高,三年来杀菌剂的检出率呈逐年下降的趋势。; 田丽胡佳薇王敏娟王玮郭蓉乔海鸥; 关键词：水果杀菌剂农药残留

在线凝胶色谱净化结合三重四极杆气质联用仪在非目标物农药残留筛查中的应用被引量：3: 2019年; 本文采用岛津公司的GPC-GC-MS/MS系统,在无需标准品的情况下,建立了筛查食品中非目标物农药残留的筛查方法.食品样品经简单前处理后,分别添加10种农残混标,采用所建立的MRM采集方法对目标组分进行灵敏度考察.在10μg·L^(-1)浓度下,食品样品中的10种常见农药残留均被筛查出来,且组分相应信号高.该方法简单易操作、灵敏度高,完全满足食品安全中农药残留筛查和检测的要求.; 田丽孙谦王玮郭蓉刘存卫; 关键词：农药残留

不同加工精度的小麦粉氨基酸组成分析及营养评价: 2023年; 目的对全麦粉、特一粉和麦芯粉进行氨基酸成分分析,比较3种不同加工精度小麦粉的氨基酸组成,并做出营养评价。方法选取陕西地区13种代表性小麦品种,加工成全麦粉、特一粉和麦芯粉,分析氨基酸成分,采用模糊识别法、氨基酸评分(AAS)法、化学评分(CS)法及氨基酸比值系数(RCAA)法进行蛋白质营养价值评价。结果3种小麦粉氨基酸种类齐全,组成存在差异,氨基酸总量(TAA)介于10.76 g/100 g~16.59 g/100 g,必需氨基酸/非必需氨基酸(EAA/TAA)的值在0.24~0.28,全麦粉中必需氨基酸(EAA)、功能性氨基酸和呈味氨基酸含量均为最高,其次为特一粉和麦芯粉。伴随深加工,各种氨基酸均存在不同程度损失,麦芯粉的损失最为严重,全麦粉的AAS、CS和氨基酸比值系数法评分(SRCAA)最高,与特一粉和麦芯粉差异有统计学意义(P<0.05)。结论深度加工,易造成小麦粉中的氨基酸大量流失,全麦粉中的蛋白质营养价值总体高于特一粉和麦芯粉。; 赵莹王玮刘存卫尹丹阳; 关键词：小麦粉氨基酸营养评价

气相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中氯霉素残留量被引量：15: 2015年; 目的建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定淡水鱼中氯霉素残留量的方法。方法称取混匀后的样品,加入内标D5-氯霉素,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,硅胶固相萃取柱净化,N,O双三甲基硅烷三氟乙酰胺-1%三甲基氯硅烷(BSTFA-1%TMCS)硅烷化衍生,采用GC-MS/MS分析,选择反应监测(SRM)方式测定。结果氯霉素浓度为0.20μg/L^20μg/L,相关系数为0.999 6,相对标准偏差为1.58%~3.30%(n=7),加标回收率为80.0%~107.2%(n=3),方法检出限为0.015μg/kg。结论方法稳定、灵敏度高,选择性好,适用于氯霉素残留量的分析。; 梁晓聪王玮田丽郭蓉; 关键词：氯霉素淡水鱼

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定全血中13种挥发性有机物被引量：2: 2017年; 目的建立吹扫捕集/气相色谱-质谱法检测人体全血中13种挥发性有机物的方法。方法对采集到的污染区与对照区的人体血样进行简单的前处理,通过吹扫捕集装置将全血中的易挥发性有机物吹出,采用气相色谱-质谱法选择离子模式(SIM)测定全血中的5种卤代烷烃、2种卤代烯烃、6种苯系物。结果该方法测定13种挥发性有机物的检出限为5.75×10-4ng/ml^2.96×10-2ng/ml,相关系数在0.996 5~0.999 9,加标回收率为83.34%~121.69%,精密度为1.21%~19.46%。结论该方法前处理简单,灵敏度高,准确性好,能满足测定人血中挥发性有机物的检测要求,可用于人体血液样本的监测,适用于评估挥发性有机物非职业性暴露的流行病学研究。; 王玮郭蓉尹丹阳田丽梁晓聪李天来; 关键词：挥发性有机化合物全血

饮用水中环氧氯丙烷的气相色谱-质谱测定法被引量：4: 2018年; 目的建立饮用水中环氧氯丙烷的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法。方法水样经二氯甲烷提取、浓缩后,用乙腈与二氯甲烷(体积比为4∶1)混合溶剂定容,以质荷比为62(m/z)的特征离子作为定量离子,采用GC-MS法测定。结果在2.0~200μg/L的线性范围内,所得环氧氯丙烷的回归方程为y=473x-166,r=0.999 9。该方法的检出限为0.05μg/L,回收率为95.0%~110.0%,RSD为3.58%~4.90%。结论该方法简便、快速,准确度和灵敏度均满足于饮用水中环氧氯丙烷的测定。; 田丽王玮胡佳薇郭蓉梁晓聪; 关键词：饮用水环氧氯丙烷气相色谱-质谱法

陕西省生活饮用水中挥发性有机物含量的监测被引量：5: 2017年; 目的建立吹扫捕集/气相色谱-质谱仪测定水中27种挥发性有机物的方法,了解陕西省部分地区生活饮用水中挥发性有机物(VOCs)的污染情况。方法采用吹扫捕集法富集水中的挥发性有机物,解析后用气相色谱-质谱联用仪测定,选择特征离子定量。对陕西省121份生活饮用水中27种挥发性有机物进行监测。结果在0.50μg/L^20.0μg/L质量浓度内呈良好的线性关系,相关系数在0.996 4~0.999 3,回收率在77.4%~99.4%,满足分析要求。121份生活饮用水中有98份检出了三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、三溴甲烷、甲苯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、二氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷共9种挥发性有机物,其余18种未检出,其中三卤甲烷作为最主要的消毒副产物,检出率为30.6%~81.0%。结论本省部分生活饮用水受到VOCs不同程度的污染,虽未超标,但对人体健康仍构成潜在危害。; 田丽胡佳薇王敏娟王彩霞郭蓉王玮; 关键词：饮用水挥发性有机物

2013—2015年陕西省各类食品中农药残留概况被引量：4: 2018年; 目的了解陕西省蔬菜、水果、食用菌、袋泡茶中农药残留状况。方法于2013—2015年选择陕西省10个地市为调查地区,采用气相色谱-质谱联用法对各类食品中农药残留进行检测分析。结果调查样品1019份,有159份检出农药,总检出率15.60%。其中蔬菜、水果、食用菌和袋泡茶中农药的检出率分别为18.64%、15.00%、4.68%、23.63%。有机磷类检出率为7.36%,氨基甲酸酯类检出率6.48%,拟除虫菊酯类检出率8.34%,有机氯类检出率5.79%。另外,蔬菜中甲基对硫磷、水胺硫磷、氧化乐果、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯等仍有超标使用的现象,总超标率为1.51%。结论陕西省各类食品中农药虽有检出,但总体超标率低于全国水平。; 田丽王玮胡佳薇王敏娟陈飒郭蓉; 关键词：食品农药残留有机磷

QuEChERS-三重四极杆-气质联用法测定西洋参中227种农药残留: 2023年; 目的:建立QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)相结合技术同时测定西洋参中227种农药的检测方法,并对50批次西洋参样品进行农药残留筛查。方法:先向粉碎好的西洋参样品中加入乙腈,涡旋混匀后再加无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末摇散,震荡,离心,取上清液经QuEChERS技术净化,应用三重四极杆-气质联用多反应监测模式(MRM)进行检测分析,通过基质匹配标准曲线进行校正。结果:227种农药在2.50~250 ng·mL^(-1)范围内呈现良好的线性关系(r>0.995 9);定量限为0.01~0.05μg·kg^(-1);精密度(RSDs)在0.16%~11.62%(n=6),回收率在61.4%~125.3%;50批次西洋参中样品检出率为80.0%,共检出29种农药,其中灭菌磷检出率最高,达到66.0%。结论:该方法操作简便,重复性好,准确可靠,可用于西洋参中农药残留的快速筛查,为西洋参的种植生产及质量监管提供技术支撑。; 王玮赵莹郭蓉田丽刘存卫梁晓聪; 关键词：多农药残留西洋参

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