研究了柑青醛直接水合制备新铃兰醛反应过程。采用CT-500阳离子交换树脂作为催化剂;工艺开发中,采用固定床反应器,考查不同条件下(如温度、溶剂用量、醛水比等)对产品合成过程的影响。结果表明:当反应条件为温度85℃,反应时间24 h时,柑青醛、水、异丙醇的质量比为1∶1.5∶4.5,反应流率为0.368 m L/s时,柑青醛的转化率达76.95%,新铃兰醛的收率为73.72%。
用溶胶-凝胶法合成了锂离子电池负极材料ZnWO4,研究了不同焙烧气氛对样品性能的影响。利用X射线衍射光谱法(XRD)、扫描电子显微镜法(SEM)和恒流充放电及交流阻抗研究了合成样品的晶体结构、形貌及电化学性能。结果表明:在空气和氩气气氛中焙烧均可得到黑钨矿相的ZnWO4,但空气气氛中粉体为片状,颗粒较小,而在氩气中焙烧得到的样品,颗粒表面光滑,有网状结构。氩气氛围的样品,以50 m A/g进行恒流充放电时,首次可逆比容量为446.29m Ah/g,明显高于空气氛围中所得样品的首周可逆比容量(298.60 m Ah/g),且循环性能较好。
采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了Zn WO4材料,考察了焙烧温度对制备过程的影响.利用TG/DSC分析了Zn WO4前驱体的分解过程;通过XRD和SEM研究了Zn WO4材料的晶体结构组成和形貌;选择恒电流充放电、循环伏安及交流阻抗测试了该材料的电化学性能.结果表明:Zn WO4材料在550℃下晶体结构完整,综合电化学性能较好,首次放电比容量为446.29 m Ah/g,循环20次可逆比容量为200.7 m Ah/g,比容量衰减相对较慢,充放电效率也较高,循环性能较好.
以钨酸钠和乙酸锌为原料,去离子水为溶剂,通过水热法合成前驱物,采用固相烧结制备Zn WO4,探讨不同的p H值和煅烧温度对Zn WO4结构和电化学性能的影响,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、恒电流充放电和循环伏安测试对其进行表征。结果表明:不同p H下制备的Zn WO4均为表面粗糙的球形颗粒;当p H为7.5、煅烧温度为900℃时,制备得到的黑钨矿型Zn WO4具有良好的电化学性能;在50 m A/g电流密度下,样品的首次充电比容量为710.9 m Ah/g,首次放电比容量为419.9 m Ah/g。
