张金明
- 作品数：3 被引量：9H指数：2
- 供职机构：河北省地矿中心更多>>
- 相关领域：理学冶金工程天文地球更多>>
- 碘量法测定铁矿石中全铁及磁性铁的分析方法探讨被引量：2
- 2018年
- 采用碘量法对不同类型铁矿石尤其是常规酸、碱分解方法难以分解完全的矿石中铁的测定进行分析研究,使用过氧化钠碱熔法测定全铁,并对传统磁性铁测定方法进行了改进。分析了不同酸度、碘化钾加入量、放置时间对测定结果的影响,以及干扰元素的影响及去除。实验方法全铁分析时过氧化钠加入量确定为3.0g,磁性铁分析时过氧化氢加入量确定为1滴(300g/L);全铁和磁性铁分析反应起始酸度控制在0.5~1.0mol/L,临近终点酸度控制在pH值为3.0~4.0;碘化钾溶液加入量为10mL(250g/L);并成功地分离了干扰元素。选取不同类型和含量的铁矿石标准物质和实际样品分别采用实验方法和传统的重铬酸钾无汞滴定法对全铁和磁性铁做方法对比试验,实验方法的测定结果与认定值或铬酸钾无汞滴定法的测定值基本一致。实验方法全铁测定结果的相对标准偏差(RSD)在0.076%~0.19%之间,磁性铁测定结果 RSD在0.083%~0.13%之间,正确度与精密度均符合DZ/T 0130—2006质量管理规范的要求。
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- 关键词：碘量法铁矿石全铁
- 纸上层析分离-ICP-AES测定稀有金属矿中的铌钽被引量：2
- 2018年
- 采用HF、HNO_3溶解样品,纸上层析分离富集铌、钽,焦硫酸钾分解铌钽氧化物,酒石酸浸取,ICP-AES测定稀有金属矿中铌钽。研究了溶样用酸、色层分离展开剂比例及展开温度、焦硫酸钾用量、酒石酸浓度等对测定结果的影响,结果表明,采用纸上层析法可使铌钽与其他干扰元素彻底分离,焦硫酸钾熔融后,用酒石酸浸取使铌、钽完全进入溶液,以电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)进行测定。在20 g/L的酒石酸介质中,ICP-AES测定铌钽的线性范围为0~50μg/mL,检出限为铌0.14μg/mL,钽0.16μg/mL;相对误差小于8%,精密度(RSD)小于6%,可测定矿石中0.001%~40%的Nb_2O_5,Ta_2O_5。该方法可同时测定稀有金属矿中铌钽原矿、精矿及尾矿中铌钽的含量,适合基体复杂、含量差别大的批量样品的检测。
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- 关键词：酸溶
- 氨水-氯化铵二次沉淀-碘量法快速测定冰铜中铜的含量被引量：5
- 2015年
- 基于冰铜基体成分特点,在传统碘量法的基础上,对冰铜样品的前处理方法进行了改进,硝酸-氯酸钾溶解样品除硫,氨水-氯化铵二次沉淀分离铜,一次完成测定,省略了原子吸收光谱法补正的步骤,满足了碘量法快速测定冰铜中铜含量的要求。实验表明,相对标准偏差（RSD）在0.61%~1.9%,经国家标准物质验证及分析方法比对,结果准确可靠,精密度和准确度均能满足检测要求。方法简便,快速,大大提高了工作效率。较好地解决了冰铜中铜含量的快速测定,易于推广应用。
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- 关键词：冰铜碘量法
