袁雅文
- 作品数：4 被引量：15H指数：3
- 供职机构：新疆医科大学药学院更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- 建立HPLC-MS/MS测定人血浆中维生素K_1浓度的方法及其临床应用被引量：5
- 2017年
- 目的建立一种检测人血浆中维生素K_1浓度的高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)。方法用APCI源正离子模式,用vitamin K_1-d7为内标定量,维生素K_1和内标的检测离子对质荷比为m/z 451.0→187.0和m/z 458.6→194.4,用乙醇沉淀蛋白,用环己烷进行液液萃取。通过使用Synergl 4u Fusion-RP C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离样品,流动相:水和0.5%甲酸-甲醇,流速:0.3 mL·min^(-1)。察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率、介质效应、稳定性。结果维生素K_1在0.2~5.0 ng·mL^(-1)内线性关系良好,定量下限为0.2 ng·mL^(-1)。维生素K_1批内和批间精密度的相对标准偏差(RSD)为6.98%~8.06%和4.58%~9.63%,介质效应RSD<15%,提取回收率52.77%~68.80%,稳定性RSD<15%。结论本方法准确可靠,适用于维生素K_1血药浓度的分离检测。
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- 关键词：维生素K1HPLC-MS/MSVITAMIN
- HPLC-MS/MS法测定人血浆中华法林对映体浓度及其在老年房颤患者的临床应用被引量：5
- 2017年
- 目的建立HPLC-MS/MS法测定老年房颤患者血浆中华法林对映异构体的浓度。方法以ESI源负离子模式,萘普生为内标定量,华法林对映异构体和萘普生的检测离子对为(m/z)307.0→160.9和(m/z)和229.1→185.2,1mol·L^(-1)盐酸作为缓冲环境,乙酸乙酯进行液液萃取。通过使用Lux Cellulose-3手性色谱柱(2.1 mm×100 mm,2μm)分离样品,流动相:水和甲醇(0.5%甲酸),流速:0.2 m L·min^(-1)。结果华法林对映异构体在0.1~10.0μg·m L^(-1)内线性关系良好,定量下限为0.1μg·m L^(-1)。R-华法林批内和批间精密度的相对标准偏差(RSD)为4.99%~8.13%和8.27%~13.41%,提取回收率85.90%~97.70%。S-华法林批内和批间精密度的RSD为6.21%~6.99%和6.82%~14.99%,提取回收率82.40%~93.90%。结论本方法准确可靠,适用于老年房颤患者的华法林对映异构体血药浓度的分离检测。
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- 关键词：华法林液质联用法萘普生房颤
- 血清中谷胱甘肽浓度LC-MS/MS检测方法的建立及其应用被引量：2
- 2017年
- 目的:建立人血清还原型谷胱甘肽浓度的LC-MS/MS检测方法,并研究甲磺酸帕拉德褔韦在慢性乙肝患者中潜在的谷胱甘肽耗竭风险。方法:以阿德福韦酯(10 mg·d^(-1))和富马酸替诺福韦二吡呋酯(300 mg·d^(-1))为对照,慢性乙型肝炎患者为受试者,监测多次口服甲磺酸帕拉德褔韦(90 mg·d^(-1))的谷胱甘肽血清浓度。血清样品经N-乙基马来酰亚胺的维生素C水溶液衍生化及甲醇蛋白沉淀后检测。分析柱为Phenomenex Synergi Fusion-RP 80A觷column,流动相为2 mmol·L^(-1)甲酸铵和0.1%甲酸(A)、甲醇(B),梯度洗脱。谷胱甘肽及内标(卡托普利)衍生物的离子对m/z为433.1→304.1、343.1→228.1。结果:该方法的线性关系(20~2000)ng·m L^(-1)、精密度、稳定性、回收率等均符合方法学要求。甲磺酸帕拉德褔韦组的谷胱甘肽浓度为(126.47±34.75)ng·m L^(-1)(x±s)。结论:本方法符合方法学要求,可用于人体药动学研究。多次口服甲磺酸帕拉德褔韦(90 mg·d^(-1))并无谷胱甘肽耗竭风险。
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- 关键词：谷胱甘肽血清LC-MS/MS
- LC-MS/MS法测定对氨基水杨酸浓度及在大鼠组织分布研究中的应用被引量：3
- 2017年
- 目的:开发HPLC-ESI-MS/MS方法测定大鼠组织对氨基水杨酸浓度以改善以往方法的复杂前处理过程及低灵敏度的问题,并应用于研究其在大鼠体内的分布。方法:采用一步蛋白沉淀的前处理,选择菲诺门Synergi 4u Polar-RP 80A(150 mm×4.6 mm;4μm)色谱柱以及梯度法进行色谱分离。内标为氯唑沙宗。采用API4000液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定。扫描方式采用多重反应监测(MRM),负离子模式。对氨基水杨酸及内标(氯唑沙宗)监测离子对为m/z152.0→108.1,m/z 167.9→131.9。结果:总分析运行时间为6.5 min。对氨基水杨酸在0.05~50μg/m L内线性关系良好,定量下限低至0.05μg/m L。本实验方法学所有验证结果都符合FDA生物样品分析指导原则要求。结论:本分析方法准确可靠,并成功应用于临床前组织分布研究。
- 袁雅文李岩杨劲
- 关键词：结核病对氨基水杨酸
