江芳
- 作品数:1 被引量:4H指数:1
- 供职机构:福建省药品检验所更多>>
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- 维C银翘片中D-(-)-异抗坏血酸的结构鉴定与筛查被引量:4
- 2012年
- 目的鉴定维C银翘片中非法添加物D-(-)-异抗坏血酸的结构,对样品进行添加物筛查。方法采用CAPCELL PAKNH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol·L-1乙酸铵(甲酸调pH至2.5)(60∶40),检测波长为246 nm,流速为1 mL·min-1;离子源为ESI源,雾化气压力为220 kPa,干燥气流速为12 L·min-1,干燥气温度350℃,毛细管电压3.5kV,正离子检测。用液相色谱分离并制备维C银翘片中添加物,进行13 C-NMR结构确证。结果通过对检出的添加物[M+H]+多级质谱裂解规律解析及与D-(-)-异抗坏血酸对照品比较,鉴定添加物为D-(-)-异抗坏血酸;通过添加物13C-NMR化学位移分析,进一步确认其结构。在366批维C银翘片样品中,有64批样品检出非法添加物D-(-)-异抗坏血酸。结论液质联用方法准确,灵敏度高,可满足定性检测的要求。
- 吴春敏江芳金鸣陈海滨
- 关键词:维C银翘片