随着乳制品行业的迅速发展,兽药问题越来越受到人们的关注。使用违禁药物或超量、超范围使用兽药都将对人体健康产生严重威胁。为准确了解我国与发达国家乳制品中兽药残留限量标准的差异,本文对中华人民共和国农业部235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》、欧盟的《Commission Regulation(EU)No37/2010》、日本的《maximum residue limits(MRLS)list of agricultural chemicals in foods》和美国及新西兰发布的兽药残留限量标准最新情况进行搜集整理,建立名录,并对各国兽药的种类、使用范围、限量值进行详细比较分析。发现各国兽药的种类、使用范围、限值存在不同程度的异同和交叉,例如在禁用或不得残留的兽药名录数量上,中国、美国、日本、欧盟、新西兰的数量分别为47、13、18、43、13种,类别有兴奋剂类、激素类、抗生素类等。最后,对我国兽药的使用和残留限量的修订和更新提出建议。
应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱建立了牛奶中28种兽药残留的快速筛查分析方法。牛奶样品经含体积分数0.2%甲酸的乙腈溶液提取,采用Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱净化。目标化合物经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)分离,以甲醇-甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源,在正负离子模式下进行全扫描,可在20 min内实现对28种兽药的良好分离。结果表明,牛奶中28种兽药的定量下限(LOQ,S/N=10)在1~10μg/kg,平均回收率在68.9%~102.0%之间,相对标准偏差在4.30%~11.5%。
