董淑波
- 作品数：2 被引量：7H指数：2
- 供职机构：江苏德源药业股份有限公司更多>>
- 相关领域：理学医药卫生更多>>
- 高效液相色谱法拆分阿雷地平对映异构体被引量：2
- 2017年
- 目的:建立阿雷地平对映异构体高效液相色谱手性拆分方法,用于S构型阿雷地平光学纯度的分析测定。方法:采用硅胶表面涂敷有纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)填料(Chiralcel OJ-H)为固定相,以正己烷-乙醇(75∶25)为流动相,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长238 nm,柱温35℃。结果:S-阿雷地平与R-阿雷地平之间的分离度为3.5;R-阿雷地平质量浓度在0.04~2.0μg·m L^(-1)范围内线性关系良好,线性方程为A=61 971C-0.321 4,r=0.999 9;R-阿雷地平的定量限和检测限分别为0.8 ng和0.3 ng;低、中、高3个浓度的R-阿雷地平回收率(n=3)分别为97.5%、98.5%、99.8%,RSD(n=9)为1.5%;供试品溶液在避光条件下室温放置12 h内稳定性良好。经检测,S-阿雷地平中R-阿雷地平的含量为0.08%。结论:所建立的方法经方法验证可用于分离和测定S-阿雷地平中的R-阿雷地平。
- 董淑波杨汉跃陈学民严拯宇
- 关键词：对映异构体光学纯度手性分离
- 高效液相色谱法测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯的含量被引量：5
- 2017年
- 提出了高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯(GDL)的含量。优化的色谱条件如下:Thermo Hypersil Gold Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(9+1)混合溶液,流量0.5mL·min^(-1),柱温30℃,进样量10μL;电雾式检测器(CAD)的雾化温度为50℃,载气压力427.5kPa。在上述的色谱条件下,GDL的线性范围为1.05~22.5mg·L^(-1),GDL的检出限(3S/N)为0.32ng。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在96.2%~103%之间。供试品加标溶液和对照品溶液在室温条件下放置12h内稳定,测定值的相对标准偏差(n=7)分别为1.8%,1.3%。
- 董淑波杨汉跃严拯宇
- 关键词：高效液相色谱法葡萄糖酸-Δ-内酯
