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高效液相色谱–电感耦合等离子体串联质谱法测定水样中6种硒形态被引量：4: 2021年; 建立高效液相色谱–电感耦合等离子体质谱法测定水样中硒酸盐、亚硒酸盐、硒代胱氨酸、硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸、硒代乙硫氨酸6种硒形态的检测方法。采用Zorbax SB–Aq反相色谱柱,用pH值分别为2.7、7.0的10 mmol/L柠檬酸溶液(含5 mmol/L己烷磺酸钠)进行梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,用电感耦合等离子体串联质谱(加氧模式双四级杆)检测。6种形态硒的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与响应强度有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.0972~0.1660 ng/mL。测定结果的相对标准偏差为5.65%~7.13%(n=7),样品加标回收率为74.6%~97.5%。该方法快速、灵敏,检出限低,适用于饮用水、河水等水样中硒形态的检测。; 张蜀张珂高舸; 关键词：梯度洗脱水样

高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱法测定富硒大蒜中硒形态被引量：5: 2021年; 目的建立大蒜中硒形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱测定方法。方法采用ZORBAX SB-Aq反相离子对色谱柱作为分析柱,10.00 mmol/L柠檬酸(铵)+5.00 mmol/L己烷磺酸钠+2.00%甲醇为流动相,梯度洗脱,可在10.00 min内完成对硒酸根(SeO_(4)^(2-))、亚硒酸根(SeO_(3)^(2-))、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒代乙硫氨酸(SeEt)的分离分析。采用恒温振摇辅助酶提取法对大蒜进行提取。结果SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeCys2、MeSeCys、SeMet和SeEt的方法检出限分别为0.40、0.40、0.44、0.47、0.35和0.45μg/kg,0.00~100.00μg/L范围内线性相关系数(r)均>0.999,线性关系良好。除SeCys2,加标回收率为79.00%~104.00%,相对标准偏差为2.20%~5.00%(n=7)。结论该方法稳定性好,灵敏度和准确度高,适用于大蒜中5种硒形态分析。; 张珂张钦龙张蜀张幔玲高舸; 关键词：富硒酶提取

超声辅助酸提取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定鱼肉中3种汞形态被引量：6: 2017年; 目的建立鱼肉中3种汞形态的超声辅助酸提取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)测定法。方法样品采用超声辅助酸提取,考察了不同浓度盐酸的提取效率,优化了色谱分离条件及电感耦合等离子体质谱分析条件。结果测定了鱼肉中3种汞形态,相对标准偏差值(n=7)<5%,加标回收率在82%~99%之间,方法检出限<6.2μg/kg。结论建立的分析方法准确灵敏、简单稳定,适用于鱼肉中痕量汞形态的分析。; 张珂高舸张钦龙; 关键词：汞甲基汞乙基汞鱼肉食品污染物

马口铁包装水果罐头中锡的浓度变化和形态分布研究被引量：1: 2024年; 目的研究马口铁包装水果罐头中锡的浓度变化和形态分布。方法采用电感耦合等离子体串联质谱法(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)测定马口铁包装水果罐头的锡含量,并分析锡浓度随储存时间、加热次数的变化特点;采用高效液相色谱电感耦合等离子体串联质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,HPLC-ICP-MS/MS)测定并分析罐头中锡的形态分布。结果镀锡马口铁包装水果罐头中锡含量在生产日期3个月内为27.17~183.81mg/kg,生产日期12个月时为54.56~265.44mg/kg,锡浓度随储存时间、加热次数而明显增加,溶出锡为无机形态,以二价锡Sn[II]为主,未检测到锡的有机形态。结论马口铁包装水果罐头中锡随储存时间和加热次数而大量增加,但都以无机锡的形态存在,因吸收利用率低,毒性较低;尽量选择靠近生产日期的产品,且不要罐内加热食用。; 张珂张钦龙骆春迎高舸; 关键词：水果罐头镀锡

火焰原子吸收光谱法测定饮用水中铜含量的不确定度评价被引量：3: 2016年; 对火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水中铜含量的不确定度进行分析,找出影响的因素,对其进行不确定度评价。考虑不确定度来源为铜标准溶液配制、重复测量、校准曲线拟合、水样稀释定容等因素,计算出各种不确定度分量并将其合成。方法测得的样品中铜含量为1.106 mg/L,其扩展不确定度为0.036 mg/L,即1.106±0.036 mg/L(k=2)。; 张珂高舸; 关键词：铜不确定度火焰原子吸收

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张珂